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主题：【已应助】分析纯乙腈和色谱纯乙腈用错

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m3101818

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发表于：2016/04/25 07:14:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人做多环芳烃实验用分析纯乙腈定容，本应该是色谱纯乙腈。担心杂质多影响测试结果，有提到重蒸的方法解决，不太明白重蒸的意思？请求大家帮忙。还是说实验一定要从头开始重做，非常郁闷！恳请大家帮助解答！

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2016/4/25 8:03:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前看书上说分析纯的溶剂要用石英内胆的蒸馏器重蒸后才能用于色谱分析，主要作用是去除分析纯溶剂里的杂质，偶尔用一次分析纯定容，再说又不是全部进样，进样体积应该也比较小，感觉问题不大（有可能会污染一点仪器但就一次问题应该也不是太大）。

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2016/4/25 10:34:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds)发表:以前看书上说分析纯的溶剂要用石英内胆的蒸馏器重蒸后才能用于色谱分析，主要作用是去除分析纯溶剂里的杂质，偶尔用一次分析纯定容，再说又不是全部进样，进样体积应该也比较小，感觉问题不大（有可能会污染一点仪器但就一次问题应该也不是太大）。

谢谢你的回答，有朋友教我重新氮吹，再用色谱纯乙腈定容，这样合适吗？我的样品是定容到1.5ml

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hujiangtao

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2016/4/25 15:07:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以先进一针试试

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雾非雾

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2016/4/25 15:44:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3101818(m3101818) 发表:
谢谢你的回答，有朋友教我重新氮吹，再用色谱纯乙腈定容，这样合适吗？我的样品是定容到1.5ml

您已经用分析纯的定容过了，氮吹也只能吹走溶剂，也就是说分析纯溶剂的杂质是无法通过氮吹吹走的吧。

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雾非雾

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2016/4/25 15:46:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

忘了说一句定容液在进样前一定要过一下滤膜（用针头过滤器即可）

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xfgwy

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2016/4/25 18:47:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实重新氮吹吹走的还是乙腈，杂质i之类的如果是不挥发或者是固体的话不一样的留下来了

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2016/4/25 21:03:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds)发表:
原文由 m3101818(m3101818) 发表:
谢谢你的回答，有朋友教我重新氮吹，再用色谱纯乙腈定容，这样合适吗？我的样品是定容到1.5ml
您已经用分析纯的定容过了，氮吹也只能吹走溶剂，也就是说分析纯溶剂的杂质是无法通过氮吹吹走的吧。

我的问题是：我的样品一部分量不够做3次重复了，我称取0.5g改成0.1g，那么实验过程中使用的试剂量是不是也要减少，例如用40ml洗脱硅胶层析柱，那么是不是只用10ml也可以？在制作硅胶层析柱的时候文献里提到的是称取8g，现在样品量减少了，是不是硅胶也不用称取8g了？

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2016/4/25 21:04:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xfgwy(xfgwy)发表:其实重新氮吹吹走的还是乙腈，杂质i之类的如果是不挥发或者是固体的话不一样的留下来了

第二个问题是：硅胶层析柱的流速，文献里提到的是控制在2ml／min，硅胶层析柱起到的有机杂质分层的作用，做实验过程中会遇到流速特别慢，用洗耳球挤压柱口，这样流速就变快；会不会对去除有机杂质有影响呀？

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