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主题：【求助】乙酸检测不平行

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zhuyytt
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发表于：2016/05/10 08:40:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个药品的乙酸残溶检测，FID，甲醇作溶剂，50℃ 2min,20℃/min到200℃保持10min，进样口 250℃，检测器300℃，air 300mL/min，H2 30 mL/min，尾吹30mL/min。样品浓度40mg/mL，乙酸出峰面积不平行，同批样品出峰面积第一针比第二针大，好几批次都是这样，样品是乙酰化合物，衍生做会降解出乙酸，样品本身带有羧基
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2016/5/10 9:12:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇不能作为溶剂，会发生酯化反应的。
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2016/5/10 9:21:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
甲醇不能作为溶剂，会发生酯化反应的。
实验室一直是尽量用甲醇，或者加入少量甲醇作溶剂，防止乙酸峰漂移
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wazcq
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2016/5/10 20:59:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你就不担心生成乙酸甲酯？
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2016/5/11 13:21:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
你就不担心生成乙酸甲酯？
肯定是会生成乙酸甲酯的。
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2016/5/11 13:22:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
你就不担心生成乙酸甲酯？
肯定是会生成乙酸甲酯的。
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zhuyytt
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2016/5/12 9:46:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
你就不担心生成乙酸甲酯？
理论上可能会，实际应用时没感觉有影响。
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zhuyytt
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2016/5/12 9:46:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次的结果偏差还是由于样品降解，降解产物出峰在乙酸的位置引起的，谢谢两位的回答
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xdzh130
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2016/5/12 13:25:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸，好像不推荐用GC,用LC好些吧。
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