主题:【求助】峰形为什么变肥?

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冰山
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    以前的谱图峰形是比较尖锐的,最近却突然变了形,这是怎么回事?预示要发生什么事情了吗?
    下图中的谱图都是5ppb镉标液的吸收峰

图1 现在的胖峰

图2 以往的锐锋

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冰斗
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怎么感觉是基体干扰的问题,加基改增加灰化温度有用吗?
夕阳
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如果白色虚线峰是背景值的话,这已经高过样品峰的一倍了,说明该样品中的背景太高了,且出峰时间远远滞后于样品峰。此外通过蓝色的样品峰来看,出现了三个连续峰,这是比较少见的现象。我认为造成这种现象的原因和改进措施如下:
(1)样品的成份太复杂(楼主没有说明样品的来源和性质)
(2)要加入大剂量的基改以提高灰化温度,尽量在灰化阶段将共存物烧出。
(3)要提高原子化温度,以利提高出峰时间。
(4)尽量在样品的前处理上做足功课,争取将干扰排除在前处理步骤。
最后,没有看到楼主的升温程序,望补充上来,以便分析。
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2016/5/10 13:27:00 Last edit by anping
冰山
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原文由 冰斗(30199825) 发表:
怎么感觉是基体干扰的问题,加基改增加灰化温度有用吗?
为了使问题简单化、专一化,我把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
如果白色虚线峰是背景值的话,这已经高过样品峰的一倍了,说明该样品中的背景太高了,且出峰时间远远滞后于样品峰。此外通过蓝色的样品峰来看,出现了三个连续峰,这是比较少见的现象。我认为造成这种现象的原因和改进措施如下:
(1)样品的成份太复杂(楼主没有说明样品的来源和性质)
(2)要加入大剂量的基改以提高灰化温度,尽量在灰化阶段将共存物烧出。
(3)要提高原子化温度,以利提高出峰时间。
(4)尽量在样品的前处理上做足功课,争取将干扰排除在前处理步骤。
最后,没有看到楼主的升温程序,望补充上来,以便分析。
安老师,看了您辣么专业的分析几乎使我出一身汗。最近一段时间来峰形越来越宽,我只能联系到石墨管已经使用了600多次,如果从其它方面就分析不来了(但想想以前似乎并没有出现这样的现象)。看着那难看的峰形,我想知道是怎么回事?可是您的分析似乎要引向样品处理。为使问题简单化,我于是把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度。
冰斗
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标样都这样,是不是升温速率降低了,联系到石墨管使用了这么多次,好不好清洁下石墨锥,换跟石墨管。
而且用标样的话,考虑下去掉基改,防止基改本身的影响
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2016/5/10 17:32:50 Last edit by 30199825
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,看了您辣么专业的分析几乎使我出一身汗。最近一段时间来峰形越来越宽,我只能联系到石墨管已经使用了600多次,如果从其它方面就分析不来了(但想想以前似乎并没有出现这样的现象)。看着那难看的峰形,我想知道是怎么回事?可是您的分析似乎要引向样品处理。为使问题简单化,我于是把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度。


请问楼主现在重发的两张图,是不是上面的代表当前测的?而下面代表先前测的?
此外,再请楼主将升温程序上传来看看可否?
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2016/5/10 18:10:32 Last edit by anping
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
请问楼主现在重发的两张图,是不是上面的代表当前测的?而下面代表先前测的?
此外,再请楼主将升温程序上传来看看可否?
安老师,您猜对了。上面的是现在测的,下面是以前测的。升温程序明天我上传“原件”
冰山
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原文由 夕阳(anping)发表:
原文由  冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,看了您辣么专业的分析几乎使我出一身汗。最近一段时间来峰形越来越宽,我只能联系到石墨管已经使用了600多次,如果从其它方面就分析不来了(但想想以前似乎并没有出现这样的现象)。看着那难看的峰形,我想知道是怎么回事?可是您的分析似乎要引向样品处理。为使问题简单化,我于是把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度。


请问楼主现在重发的两张图,是不是上面的代表当前测的?而下面代表先前测的?
此外,再请楼主将升温程序上传来看看可否?
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