问题:动物组织中四环素类的测定使用的液相色谱柱是?
答案:Spursil C18 150×4.6mm ID,5μm(Cat.#82001)
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动物组织中四环素类的测定
方法:SPE
基质:奶及奶制品
应用编号:101080
化合物:土霉素; 四环素;金霉素
固定相:ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理:
1 样品准备/提取
(1)称取5 克样品于塑料离心管中,加入20 mL Mcllvaine缓冲液;
(2)涡旋混合2min,然后超声 10min,4000 rpm下离心1 min,收集上清液;
(3)将下层残留物分别再用20mL、10mL Mcllvaine缓冲液再提取两次,重复上述操作,将三次提取的上清液并入离心管中,4000rpm下,离心10min;
(4)*将上清液用快速滤纸过滤,留下滤液,待净化。
注:该步骤仅供参考,使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整。
2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL(Cat.#68003)
(1)活 化:依次加入3mL甲醇,3mL水,流出液弃去。
(2)上 样:将待净化的滤液加入柱中,流出液弃去。
(3)淋 洗:依次用3mL水,3mL5%的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然后将PLS柱抽干。
(4)洗 脱:3mL甲醇洗脱,流出液收集。
(5)重新溶解:*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。
色谱条件:色谱柱: Spursil C18 150×4.6mm ID,5μm(Cat.#82001) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 365 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相A: 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B: 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%;10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%;10.5min~20min流动相B为30%。
文章出处:P096
关键字:猪肉,四环素类,SPE,ProElut PLS,土霉素; 四环素;金霉素
摘要:适用于禽、畜、水产品组织中四环素类药物的检测。
谱图:
图例:1. 土霉素;2. 四环素;3. 金霉素