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主题：【悬赏帖】羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

浏览0 回复7 电梯直达
馒头只是一坨面
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发表于：2016/05/21 09:56:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。
内标的RSD很好。
甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）
羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）
各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。
推荐答案：zyl3367898回复于2016/05/21
测定结果与标准含量相差的多吗？
补充答案：

picard回复于2016/05/23

碘丙烷和碘甲烷属于容易分解的物质。你裂解完后，如果放置时间过长，会导致含量变化。一般建议裂解完后，冷却至室温就立即测定。
你可以试试做回收率，看看是否是处理过程出了问题。

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zyl3367898
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2016/5/21 22:36:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定结果与标准含量相差的多吗？
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馒头只是一坨面
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2016/5/23 9:33:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
测定结果与标准含量相差的多吗？


老师您好，测定结果19.8%，与标准快差一半了。羟丙氧基没问题啊，就是甲氧基不行。
我看网上说57%的氢碘酸是透明无色的，也有说透明无色或微黄的。我们购买的57%的氢碘酸我最初打开的颜色就是微黄色的。
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馒头只是一坨面
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2016/5/23 10:20:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

主要是第一次用气相做甲氧基和羟丙氧基测定。根据药典附录0712的色谱条件和测定方法做的。
参考网上的和进口标准，对照里面加了2-碘丙烷10μl，碘甲烷40μl。
就图上样2的放烘箱前后重量差值4mg左右，就不算大啊。
还有所有的样从烘箱拿出来都是黑乎乎的吧。因为我们的氢碘酸带点颜色................
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picard
yuan314159
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2016/5/23 12:52:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘丙烷和碘甲烷属于容易分解的物质。你裂解完后，如果放置时间过长，会导致含量变化。一般建议裂解完后，冷却至室温就立即测定。
你可以试试做回收率，看看是否是处理过程出了问题。
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2016/5/23 12:54:06 Last edit by yuan314159
馒头只是一坨面
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2016/6/30 17:11:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来结贴.......
问题出在碘甲烷对照品上了。由于瓶身上都是英文，按照惯性看到标注的99？%就以为是碘甲烷就那么纯。后来买了另一家的气相色谱级的碘甲烷试剂吧算是。对比才发现有问题。英译汉发现原来的对照品是碘甲烷貌似是溶在了异丙醇？中的。不是纯碘甲烷。
然后我就只能呵呵了。。
做了N遍后发现其实碘甲烷，碘代异丙烷，还有处理后的样的分解之类的也没有我想象中的那么超级无敌快。
然后头几天进样针又英勇地“弯”了一个！我已经没事就擦擦了。。
总之问题解决了，来汇报一下。
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云云123
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2016/7/8 13:26:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 馒头只是一坨面(v3032387) 发表:
我来结贴.......
问题出在碘甲烷对照品上了。由于瓶身上都是英文，按照惯性看到标注的99？%就以为是碘甲烷就那么纯。后来买了另一家的气相色谱级的碘甲烷试剂吧算是。对比才发现有问题。英译汉发现原来的对照品是碘甲烷貌似是溶在了异丙醇？中的。不是纯碘甲烷。
然后我就只能呵呵了。。
做了N遍后发现其实碘甲烷，碘代异丙烷，还有处理后的样的分解之类的也没有我想象中的那么超级无敌快。
然后头几天进样针又英勇地“弯”了一个！我已经没事就擦擦了。。
总之问题解决了，来汇报一下。
我也有做过这个，也遇到各式各样的问题，但是第一次做就成功，用的是中国药典，中国的药典也是推荐使用填充柱的，仔细看就明白了，后来也有遇到问题，你居然在对照上出现了问题，这让我有点不可思议，唉，怎么说，成功总是好的，我做出的结果每次都跟国外的报告差不多。
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m3245499
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2023/11/29 10:57:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云云123(v2771856) 发表:我也有做过这个，也遇到各式各样的问题，但是第一次做就成功，用的是中国药典，中国的药典也是推荐使用填充柱的，仔细看就明白了，后来也有遇到问题，你居然在对照上出现了问题，这让我有点不可思议，唉，怎么说，成功总是好的，我做出的结果每次都跟国外的报告差不多。
这玩意难做吗？我看还要各种反应温度
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