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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉刚开始加热管口喷液

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winer692

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发表于：2016/05/25 07:59:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手求助：
AA-6300，石墨炉测试铅的时候，自动进样器进完样品复位后，一开始加热，石墨炉注入样品的口子那里就有液体喷出来，导致重复性不好。
不知道怎么回事，还请高手们指点指点，不胜感激！

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2016/5/25 8:05:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温程序传上来看下

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冰斗

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2016/5/25 8:16:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液体挂在石墨管口了吧?调整下进样针位置试试。

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skytoboo

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2016/5/25 8:50:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的也有可能，你升温程序一上来就超过300很容易喷，还有另外一个可能就是你氩气气压？

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winer692

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2016/5/27 16:22:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先感谢各位高手的指点，经过这两天的摸索问题基本已经找到，现在汇总一下，有不对的地方还请指正，还有些疑问还请再次指导：
1、有提到进样量过大和升温程序不当导致的；
石墨炉测试我们都是使用软件默认的程序，进样量和升温程序都是固定的，进样量10ul，升温程序下图，应该不是这两个因素

2、氩气压力导致；
第一天调试的时候留意了一下，次级压力表在0.5MPa，将其调至0.04MPa，再测试，未喷液；
第二天再测试，次级压力表0.04MPa，又喷液；可见也不是氩气压力导致的
3、进样针位置
第二天刚开始测试有喷液，接着，调整进样针位置后再连续测试，未有喷液
结论：进样针位置会导致液体挂壁而导致加热时样品从石墨炉管口喷出
疑问：1、调节进样针位置时，我每次都调节在差不多管口中心的位置，深度在管口向下直径2/3到3/4的位置，这样调节应该没什么问题吧。
2、进样针位置调整好后，在连续测试的时候，是不是还是有几率进样针位置跑偏，影响测试结果。这个跑偏几率和跑偏量是不是可控，和仪器使用年限和保养是不是有关？

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：信息回馈

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冰山

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2016/5/28 14:36:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 winer692(winer692) 发表:
首先感谢各位高手的指点，经过这两天的摸索问题基本已经找到，现在汇总一下，有不对的地方还请指正，还有些疑问还请再次指导：
1、有提到进样量过大和升温程序不当导致的；
石墨炉测试我们都是使用软件默认的程序，进样量和升温程序都是固定的，进样量10ul，升温程序下图，应该不是这两个因素

2、氩气压力导致；
第一天调试的时候留意了一下，次级压力表在0.5MPa，将其调至0.04MPa，再测试，未喷液；
第二天再测试，次级压力表0.04MPa，又喷液；可见也不是氩气压力导致的
3、进样针位置
第二天刚开始测试有喷液，接着，调整进样针位置后再连续测试，未有喷液
结论：进样针位置会导致液体挂壁而导致加热时样品从石墨炉管口喷出
疑问：1、调节进样针位置时，我每次都调节在差不多管口中心的位置，深度在管口向下直径2/3到3/4的位置，这样调节应该没什么问题吧。
2、进样针位置调整好后，在连续测试的时候，是不是还是有几率进样针位置跑偏，影响测试结果。这个跑偏几率和跑偏量是不是可控，和仪器使用年限和保养是不是有关？

在你发帖之前，本版已经有一个与此几乎相同内容的帖子，就是从进样口那里喷液。对于这个问题，可能的原因大约就是大家提到的那几种，升温过高过快，氩气流，或者进样口挂液。
关于你的疑问：1.按照你的进样深度是没有问题的。2.随着今后不停的使用，进样针跑偏是有可能的，需要经常检查，适当调整，这样会稳妥些。我现在就是这样做的，尽管每次调整的幅度并不大

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