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主题：【讨论】用ICP-OES测试总sn检出限在1.2mg/kg,请看下面的报告截图，疑惑其检出限？

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依风1986
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发表于：2016/06/14 23:31:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

某塑胶样品做MATTEL的QSOP3600重金属测试，其中如上表使用ICP测试规定其重金属总量SN的检出限是1.2mg/kg,因为之前做 了 5-6年 的 MATTEL产品化学测试 ，知道 mattel有自己的GLOP,一般习惯性称取样品0.1克，定容25ml,然后 GLOP7409里面有提到 MDL,和RDL，所以这份报告里面规定的 重金属总量SN的检出限是1.2mg/kg,应该指的是其RDL,做MATTEL的 产品一定要 严格执行MATTEL的 操作方法如 GLOP(这个必须是硬性要求,否则是方法偏离),那么具体看报告
产品测出sn是1.32mg/kg,使用仪器是 ICP-OES,按照之前的 做法，我们习惯性把工作 曲线的 最定点当定量下限，由1.2mg/kg经计算浓度0.0048mg/kg,我们使用过agilent的 710 ，之前做sn定量下限时0.05mg/L,强度只有30 intensity,而使用agilent720,强度在200 intensity,目前使用的VARIAN730，强度在 300 intensity(都是相对0.05mg/L而言）,可能不同品牌，型号ICP检测器，灵敏度等不一样，但是ICP-OES做总sn检出限时1.2mg/kg，我是表示怀疑，版友们，你怎么看？
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2016/6/15 11:54:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉这个有点问题，我这边也考量过这个问题，感觉总量做到5ppm就已经很极限了，这种还能出数据1.32，那他的RDL是1吗，换算回去0.004，很低了。感觉不靠谱儿。
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skytoboo
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2016/6/16 9:15:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强度较低，就算做到了数据也不可信，你们一般用189的波长 你们是多少？0.05mg/L应该还是能做到的  PE 8300
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skytoboo
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2016/6/16 9:16:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
强度较低，就算做到了数据也不可信，你们一般用189的波长 你们是多少？0.05mg/L应该还是能做到的  PE 8300
打错字 我一般用189的
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/6/16 10:55:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
强度较低，就算做到了数据也不可信，你们一般用189的波长 你们是多少？0.05mg/L应该还是能做到的  PE 8300
0.05是可以做得到的，189nm 波长我们也是这样选择，且属于紫外区域
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千层峰
jxyan
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2016/6/16 14:01:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
美泰造假？？
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skytoboo
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2016/6/16 15:52:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
美泰造假？？
不好说，但PPB级别 做SN 有点难，你知道MDL  是 3SD/R 只要 SD值挑的好，0.0005还是可以做的到的！只是经验来说，这个数据有问题！
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依风1986
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2016/6/16 16:23:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
美泰造假？？
一份BV的报告
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/6/16 16:28:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
不好说，但PPB级别 做SN 有点难，你知道MDL  是 3SD/R 只要 SD值挑的好，0.0005还是可以做的到的！只是经验来说，这个数据有问题！
感谢老师的回复，首先我说一下MATTEL 的GLOP是有关于MDL定义和做法的，有点不同CPSC的，对于MDL，要求你一定要配置这个浓度去上机测试，看仪器的相应值，浓度偏差是否在10%范围内，如果没有，继续增加浓度，直到在合理范围，所以做法到是很贴实际，做到这么低，ICP-OES有点难度
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abzh99312
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2016/6/16 16:45:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同意造假一说，一般来说较大型的公司不会选择造假的方式处理。
方法偏离可能是重点，比如人家就是取样量偏离到0.5了呢，甚至是定容时有进一步浓缩呢，这样的话，做到这个检出限也就不是问题了。
而且可能多数检测机构都会以确认可行的内部方法（标准方法偏离优化后）执行检测，而不是以报告中的标准执行，当然，前提是方法之间可比的情况下。
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skytoboo
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2016/6/16 18:59:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
感谢老师的回复，首先我说一下MATTEL 的GLOP是有关于MDL定义和做法的，有点不同CPSC的，对于MDL，要求你一定要配置这个浓度去上机测试，看仪器的相应值，浓度偏差是否在10%范围内，如果没有，继续增加浓度，直到在合理范围，所以做法到是很贴实际，做到这么低，ICP-OES有点难度


关于MDL的做法 好像有相关的标准号，你说的我也听说过，但不知道出处在哪儿？
关于SD计算检出限是有相关标准的。

GBT 21187—2007 原子吸收分光光度计是做7次算SD
JJG 694-2009 原子吸收分光光度计 要求是11次
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 这个是20次
不过上面两个标准针对的是仪器检出限，下面的是方法的测定低限
http://bbs.instrument.com.cn/topic/6196529
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