实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043206今日发帖：436 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】硅烷化衍生反应

浏览0 回复8 电梯直达
audrey-
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/06/15 16:41:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC-MS做尿液硅烷化衍生反应时，用十七烷酸作内标。对同一个样品连续进样，内标的RSD很高，且各组分经过内标归一化后的RSD，比直接用原始峰面积的RSD还大。我猜想是不是在室温下衍生反应还在继续导致的？看到有文献用正庚烷终止衍生反应，是什么原理呢？需不需要把衍生试剂吹干后，再用溶剂定容会比较好？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/15 19:56:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    能说说详细的衍生步骤么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
audrey-
audrey-
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/15 21:22:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    能说说详细的衍生步骤么？
一定体积尿液加内标后，用甲醇沉淀蛋白，离心取一定体积上清，吹干溶剂，加甲氧胺吡啶后37°，90min，然后加衍生试剂反应37°，30min。然后直接上机分析。不用内标矫正的话，手动进样的RSD大约在20%以内。而内标矫正之后，基本上都达到1了。好郁闷。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/15 22:06:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    先验证一下仪器，是否重复性不良。


    然后再考察衍生是否有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
audrey-
audrey-
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/16 10:44:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    先验证一下仪器，是否重复性不良。
    然后再考察衍生是否有问题。
仪器重现性是良好的，连续进的5针样品，15min之前出现的组分，手动进样的RSD都可以达到10%以内，越到后面RSD越大，内标在28min出峰，其RSD最大达到了80%，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 22:49:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    连续进样同一瓶样品，重复性好么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
audrey-
audrey-
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/19 10:17:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    连续进样同一瓶样品，重复性好么？
就是连续进的同一个样品，内标的RSD差别很大，怀疑是内标在样品中分散不均匀，还在验证中
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
大斌好样的
v3140338
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/21 15:00:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好！有关硅烷化衍生反应中。正庚烷的原理你现在找到答案了没？能不能告诉我，谢谢！对了，你的正庚烷是分析纯还是色谱纯啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
audrey-
audrey-
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/22 21:13:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大斌好样的(v3140338) 发表:
您好！有关硅烷化衍生反应中。正庚烷的原理你现在找到答案了没？能不能告诉我，谢谢！对了，你的正庚烷是分析纯还是色谱纯啊。
正庚烷是色谱纯的。我试验了一下用正庚烷提取层的物质，峰形容易拖尾。后来就直接衍生反应完成后，用封口膜封起来冻存在-20°冰箱里。还有重复性不好可能是前进样口温度不够高，导致后出峰的组分未在进样口挥发完全，把前进样口温度提高到270°之后重复性就好多了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 硅烷化衍生反应
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁