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主题：【讨论】GB19106-2013次氯酸钠中游离碱含量的滴定

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我是风儿
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发表于：2016/07/01 13:04:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB19106-2013次氯酸钠中游离碱含量的滴定
标准是这样写的：
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2016/7/1 13:10:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人对这个过氧化氢去除次氯酸根的终点存在以下几个方面的疑点：1.次氯酸钠与双氧水反应：NaClO H2O2==NaCl O2(有气泡产生) H2O；那么不再发生反应只要没有气泡出现就行了，用肉眼看没有气泡产生即可反应完全。
2.标准是用淀粉-碘化钾试纸是否还会变蓝来判定。
用第1法与与第2法的效果是否一样？还是说用哪种方法更准确，更灵敏些？
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我是风儿
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2016/7/1 13:15:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果滴定过氧化氢过量或者是次氯酸根没有去除完全，对次氯酸钠中的游离碱的含量有什么影响？
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我是风儿
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2016/7/1 13:22:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人再实验中一般是采用看反应的气泡是否还有产生，没有产生即没有再滴定过氧化氢了
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老化验工
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2016/7/1 21:45:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中说加过氧化氢氧化至不含次氯酸根为止，这是说对结果的要求，但这个结果的检测是用淀粉-KI试纸来判断的。
如果不除去次氯酸钠，它是有一定的氧化性（虽然不及次氯酸强），可能会氧化酚酞使其褪色失效。原理与次氯酸的漂白作用相似。酚酞含两个酚羟基，是可以氧化的，氧化褪色与酸性不显色不是一回事，它在碱性没有返红的可能，因为有机结构已经破坏。
另一方面，双氧水具有更强的氧化性，如果加过头了，剩余的双氧水仍然能使酚酞氧化褪色。实际上，双氧水也不是随便就能分解完全的，通常要将过量的双氧水分解完全，最好能加热蒸发至干，氢氧化钠不会分解，也不会挥发，水浸取，即可滴定。矿石分析中碱性分解双氧水的惯用方法是加1滴高锇酸钠作催化剂，加热分解。
你可以取相似量的碱溶液，加相似量的双氧水，加热不同时间，依次用酸化的淀粉-KI试纸或试液检验，会不会变蓝，会变蓝则表明还有双氧水。从而在时间上了解分解双氧水的难易，双氧水不容易分解完全，我是做过实验的。用淀粉-KI试液或试纸检验氧化性物质，必须在酸性条件下，不能在碱性，因为生成的I2很快就歧化反应而褪色，你还以为没有双氧水或次氯酸根了。
最后要强调的是：无论是双氧水，还是次氯酸根，如果在酸性都会使试纸或试液变蓝（应该在酸性检验！），而在碱性，生成的蓝色又会很快褪色。
看了这个标准，觉得写标准的人越来越不严谨，鉴定方法和条件是有问题的。
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我是风儿
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2016/7/2 9:34:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那严谨的标准应该是如何来写即能保证次氯酸钠去除干净，同时过氧化氢又不加过量？就是用酸性的淀粉-碘化钾吧
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2016/7/2 9:37:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外还有我原来是利用过氧化氢与次氯酸钠反应生成氧气，会产生气泡，如果不产生气泡了，就说明次氯酸根已经消除干净了吧，那过氧化氢不是也有可能过量？
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老化验工
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2016/7/2 9:57:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前，我在一个硫酸铜生产厂里做试验，含大量亚铁的氧化铜矿用稀硫酸溶解完全，再用双氧水氧化亚铁来测铜，最后氧化后的溶液加热10分钟，再检验双氧水，仍然能检测到，要完全分解掉双氧水，最简单的方法是将溶液蒸干，再加水或酸浸取固体。你的碱性溶液，就只能用水浸取
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2016/7/3 8:00:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢黄老师
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我是风儿
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2016/7/3 8:00:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢黄老师
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