主题：【原创】氨基甲酸酯，草甘膦检测现场直播

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发表于：2016/07/12 12:29:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氨基甲酸酯，草甘膦检测现场直播：
历史（网上搜索的）：
农药残留（Pesticide residues)，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土农药残留土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解水果蔬菜表面的农药残留。
农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物，以及除虫菊酯、尼古丁等来自植物的有机物。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。
农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，造成食物污染，危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢，累积时间长。有机氯在人体内残留主要集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300；狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，政府便限制或禁止销售和使用。

农残限量
世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）对农药残留限量的定义为，按照良好的农业生产（GAP）规范，直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的最大浓度。首先根据农药及其残留物的毒性评价，按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范，适应本国各种病虫害的防治需要，在严密的技术监督下，在有效防治病虫害的前提下，在取得的一系列残留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量，保障公民身体健康。在世界贸易一体化的今天，农药最高残留限量也成为各贸易国之间重要的技术壁垒。

最大限量
最大残留限量（maximum residues limits，MRLs) 指在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP)使用农药后，允许农药在各种食品和动物饲料中或其表面残留的最大浓度。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。

最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过FAO/WHO农药残留联席会议（Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues，JMPR）的估计而推算出来的：农药及其残留量的毒性估计；回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况，最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄入量（ADI），通过对国内外各种饮食中残留量的计和确定，表明与“最大残留限量标准”相一致的食品对人类消费是安全的。

再残留限量
再残留限量（extraneotls maximum residue 1imits，EMRLs）一些残留持久性农药虽已禁用，但已造成对环境的污染，从而再次在食品中形成残留。为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量。

日允摄量
每日允许摄入量（acceptable daily intakes，ADI) 人类每日摄入某物质直至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg体重。

急参剂量
急性参考剂量（acute reference dose，acute R FD) 食品或饮水中某种物质，其在较短时间内（通常指一餐或一天内）被吸收后不致引起目前已知的任何可观察到的健康损害的剂量。

暂日允量
暂定日允许摄入量（tempor’ary acceptable daily intakes，TADI) 指暂定在一定期限内所采用的每日允许摄人量。

暂日耐量
暂定每日耐受摄入量（provisional tolerable daily intake s，PTDI) 指对制定再残留限量的持久性农药而确定的人每日可承受的量。
检测方法：
药物残留问题是随着药物大量生产和广泛使用而产生的。到目前为止, 世界上化学药物年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类药物。

药物尤其是有机药物大量施用，造成严重的药物污染问题，成为对人体健康的严重威胁。　“目前市民有三种方法可以知道所买的产品安不安全。”有关工作人员介绍，对所有纳入追溯管理的农产品及其生产单位的相关质量安全信息，市民可通过12316为农服务热线、手机短信和互联网等方式快速查询。据统计，纳入追溯管理的蔬菜、食用菌、果品、茶叶等产品的市场抽检合格率达到97.7%，比追溯前提高了0.8个百分点。实施追溯管理的农产品生产基地产品质量安全合格率达到100%追溯，生产记录建档率实现100%，产品包装标识率达到95%以上，生产过程中药物使用量减少20%以上。
　　另外，在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类药物对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与药物的浓度相关，正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类药物的存在。
真是触目惊心哦！我们还是搬出权威来参考哦
目前我查到的就是两个国标：
一是：GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标
二是：NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
这两个权威里都有详细的操作步骤和结果判断！现在该是我们老大寝食不安的时候了！

为什么！要增加仪器哦!又要放他的血哦！这几天见到他果真瘦了哦！难道减肥效果这么好！！！

经过漫长的煎熬（主要是老大），终于可以一睹芳颜了，要了我们老大好几斤肉哦！

拆箱这个房确实有些乱，实在对不起观众哦！也对不起我们这位大

哦!你看她真的还臭美哦！
检测了一下，其实最新颖我的是这个小伙子：

别看它个子小本领大，看了下权威，因为要通衍生试剂进去，而衍生试剂又极易被氧化，所以系统要通惰性气体保护衍生试剂（很贵的哦！）哦！在前面面板有气体压力流量时时显示，设计的很好哦！
安装好后是这样的：

还要筹备一瓶气体哦！这怎样和老大开口哦！称他吃饭脸色好看的时候还是把单子提交了他

（大家有同感吗？）
很快就要开工了：

连上我们的宝贝，高大上吧！新回的宝贝主要负责柱后衍生哦！在这普及一下知识哦：
衍生技术的广泛应用

在HPLC分析中，最常用的检测器为UV/VIS或荧光检测器，但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光，或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应，转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物，在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级，这使得HPLC应用得以被广泛地延伸。
衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。而柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景，在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比，柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中，柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。
柱后衍生系统是将HPLC的洗脱液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢，可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成，以确保提供安全、可靠的数据。
下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用：

标准号	被测物质	衍生化试剂	衍生温度（℃）	检测方法	检测器	检测限（参考标准）
SN/T 3138-2012	出口面制品中溴酸盐	氢碘酸	80	柱后衍生离子色谱法	紫外	0.1 mg/kg
SN/T 0122-2011	进出口肉及肉制品中甲萘威	水解：NaOH溶液衍生：OPA溶液	水解：100 衍生：室温	柱后衍生反相色谱法(C18)	荧光	0.005 mg/kg
GB 5413.26-2010	婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定	OPA溶液	室温	柱后衍生钠离子色谱法	荧光	0.5 mg/100g
GB/T 23212-2008	牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2	过溴化溴化吡啶	35	柱后衍生反相色谱法(C18)	荧光	0.001~0.05 μg/kg
农业部1025号公告-1-2008	牛奶中氨基苷类多残留	OPA 2-巯基乙醇	45	柱后衍生阳离子交换色谱法	荧光	10~25 μg/L
NY/T 761-2008	蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留	水解：NaOH溶液衍生：OPA溶液	水解：100 衍生：室温	柱后衍生反相色谱法(C18)	荧光	0.008~0.02 mg/kg
GB/T 21164-2007	蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留	衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠衍生剂2：NaOH	50	柱后衍生反相色谱法(C8)	荧光	0.02、0.08 mg/kg
SN/T 1736-2006	进出口蜂蜜中黄曲霉毒素	碘	70	柱后衍生反相色谱法(C18)	荧光	0.5 μg/kg
SN/T 1775-2006	进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量	衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠衍生剂2：NaOH	室温	柱后衍生反相色谱法(C18)	荧光	0.01、0.02 mg/kg

柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外，还在其它多种食品中的氨基酸，黄酮类，萜类，氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素，氨基甲酸酯、除草剂等农药残留，以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术，它的应用成本较低，对分析条件要求不是很严格，因此作为常规液相色谱分析法的重要补充，其发展和应用对解决食品分析中的若干问题有着相当重要的现实意义。
柱后衍生技术与应用：
柱后衍生系统主要目的是使本来不可检测的物质变为可检测的物质，这种方法主要是将分离后的物质通过反应使之具有可检测的物质。经典的方法是通过一种反应使物质带有带色基团，或使物质能够产生荧光，在有些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级。所以柱后衍生的最大作用在于提高灵敏度和检出限。
农药残留检测：
u NYT 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
u GBT575092006（生活饮用水-农药残留）
u 高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中9种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留量
u 固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯
u 蔬菜中氨基甲酸酯类农药检测的GC-MS法与液相色谱柱后衍生法的对比研究
u 直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹
兽药及抗生素残留检测：
u 反相高效液相色谱-柱后衍生法分析检测鱿鱼中的生物胺
u 饲料中聚醚类抗生素的柱后衍生同时测定方法研究
u 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱柱后衍生化法测定饲料中盐霉素[/url]
u 柱后衍生仪检测聚醚类抗生素
u 柱后衍生仪麻痹贝类毒素检测AOAC方法
食品营养安全检测：
u 柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量
u 用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留
u 柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量
u 高效液相柱后衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸
u 免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究
u HPLC法柱后衍生测定乳制品中牛磺酸的含量
u 固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2
u 离子色谱-梯度淋洗柱后衍生紫外检测法测定面制品中溴酸盐
u 高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的Vk1
u 柱后衍生-高效液相色谱法测定保健食品、强化食品和营养素补充剂中的叶酸
u 固相萃取-柱后衍生-反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐[/url]
u 免疫亲和柱净化一光化学柱后衍生高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱荧光法测定粮食中黄曲霉毒素[/url]
u饮用水消毒副产物中的无机卤素含氧酸、阴离子和Br^-的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱法测定,溴酸盐的柱后衍生离子色谱法测定[/url]
u 以meso四—（对磺基苯）卟啉为柱后衍生剂同时测定微量镉...
u 柱后衍生法测定食品中六价铬
u 茚三酮柱后衍生法测定软香酥糕点中氨基酸含量及其营养评价
u 免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究
u 离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的
u 高效液相色谱柱后衍生测定脱水蔬菜中的亚硫酸盐
u 柱后衍生仪检测甲醛
u 柱后衍生仪检测酒糟中霉菌毒素
u 铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留
u 柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量
u 柱后衍生离子色谱法分析米粉中植酸
u 果蔬乙烯柱后衍生检测
重金属残留检测：
u 胶束增溶(增敏)络合体系的高效液相色谱研究 Ⅷ.七种重金属的离子色谱柱后衍生光度法
u 离子色谱柱后衍生法测定汞,锰,镉,钴,锌,镍和铜
u 以meso四-(对磺基苯)卟啉为柱后衍生剂同时测定微量镉、汞、锌的离子色谱法
u 柱后衍生离子色谱法同时测定水中Fe^3＋,Fe^2＋,Cu^2＋,Zn^2＋方法研究
u [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+)[/url]
医药及临床检测：
u 高效液相-柱后衍生化法测定青蒿素含量
u 氯化血红素模拟过氧化物酶高效液相色谱柱后衍生法测定过氧化氢和水溶性有机过氧化物
u 柱后衍生化HPLC测定人血浆中总的和游离麦考酚酸及其葡糖苷酸代谢物
u 柱后衍生-高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1
u HPLC法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量
u 柱后衍生HPLC法测定桑叶中的氨基酸含量
u 反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量
u 柱后衍生化高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定妥布霉素滴眼液的含量[/url]
u 用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱—柱后衍生化—电化学检测器测定乙酰胆碱[/url]
u 柱后衍生仪检测氨基糖苷类抗生素
u 柱后衍生仪检测苯丙酮尿症和枫糖尿症
u 柱后衍生仪锂柱氨基酸分析
u 免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生器检测中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1
u 前列地尔乳剂的柱后衍生化HPLC法测定
u 柱后衍生离子色谱法测定氯膦酸二钠注射液的含量
u 用高效液相色谱柱后衍生紫外检测法测定赖氨酸注射液中赖氨酸含量
u 胆固醇柱后衍生检测

原来这么厉害，真是个宝贝哦！
经过一番辛苦的取样，称样，处理，在处理，衍生，进样结果终于出来了：