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主题：【求助】如何判定测得的样品里含某一邻苯二甲酸盐物质？

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Tsang
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发表于：2016/07/12 11:35:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在测试一个样品，看到样品图谱有一个出峰时间与我标准品图谱的DEHP出峰时间很接近，时间差0.1左右，那么这个峰是否就是DEHP？如何判定？样品是10ml乙腈定容的.谢谢
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2016/7/12 13:50:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。
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Tsang
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2016/7/12 14:34:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。
如图，梯度方法。
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Tsang
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2016/7/12 14:35:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。
怎么加对照品？
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Tsang
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2016/7/12 14:36:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。
是不是这样的。我来说一下，
就是取1ml的样品溶液，再取1ml、100ppm的DEHP标准品（也就是你说的对照品），然后将这样品和对照品一起用乙腈定容到10ml容量瓶中，然后上机检测，是这样吗？
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hujiangtao
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2016/7/12 15:15:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准加入法试试
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qgp
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2016/7/12 16:21:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰纯度和最大吸收波长
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2016/7/12 16:37:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgp(qgp)发表:峰纯度和最大吸收波长
什么意思？没听明白
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Tsang
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2016/7/12 16:38:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao)发表:用标准加入法试试
什么是标准加入法啊？
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武灵
zhonghuashendun
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2016/7/12 21:58:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Tsang(m3017235) 发表:
是不是这样的。我来说一下，
就是取1ml的样品溶液，再取1ml、100ppm的DEHP标准品（也就是你说的对照品），然后将这样品和对照品一起用乙腈定容到10ml容量瓶中，然后上机检测，是这样吗？
这种方法也行，加了标液的色谱图和没加标液的样品溶液的色谱图比对下。
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2016/7/12 22:35:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun)发表:
原文由  Tsang(m3017235) 发表:
是不是这样的。我来说一下，
就是取1ml的样品溶液，再取1ml、100ppm的DEHP标准品（也就是你说的对照品），然后将这样品和对照品一起用乙腈定容到10ml容量瓶中，然后上机检测，是这样吗？
这种方法也行，加了标液的色谱图和没加标液的样品溶液的色谱图比对下。
可是我试上机检测了下，结果峰都没出来了，怎么回事？
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