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主题：【求助】2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 急急急！！！

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发表于：2011/03/13 13:00:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法    试着用了离子对试剂  调节流动相的PH值等方法  均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差    重现性差    急求分析方法    方法1：甲醇/水=80/20    波长265  4.6*250  C18柱    方法2：甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵  波长254  4.6*150  C18柱
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2011/3/14 21:44:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法2时物质的保留时间是多少，能不能截个图上来看看。
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2011/3/15 10:02:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
方法2时物质的保留时间是多少，能不能截个图上来看看。
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2-肼基谱图.doc
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2011/3/15 10:10:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相应谱图及分析条件

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2-肼基谱图.doc
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2011/3/21 14:35:58 Last edit by xky0230699
chirstna
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2011/3/21 13:58:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇换成乙腈
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有水有渝
xky0230699
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2011/3/21 14:41:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件3改用甲醇-20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液，PH调节到3-4试试。肼基不知道在你的条件下酸性太强会不会水解，重复性差是哪一个峰的增大还是的新的色谱峰出现？
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senw
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2011/3/21 17:03:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1%的磷酸水溶液pH值应该在2，所以PH调节到3-4的磷酸二氢钾缓冲液应该不会分解肼基，可以试一试。从结构看区分就在氨基和肼基，254nm ODS-3柱下你可以尝试0.1%的三氟乙酸水溶液，来分离！还不行就换正相柱，碱性条件来分离！
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