维权声明:本文为nphfm2009原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。
盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。
酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。
市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:
仪器型号及编号
Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号
BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:
phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱
Agilent 预柱流速(mL/min)
0.2 进样量(uL)
5 柱温(℃)
25℃ 质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa)
0.15 Nebulizerpressure(Psi)
15 drying GasFlow(L/min)
6 Dry Temp(℃)
350 电离源
ESI ,正离子模式
将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。
2.
标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。
酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:
3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。
稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍);
③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)
样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图
样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图
从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。
定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C
样×V
样 ×样品稀释倍数×W
平 /W
样×10
-6供试品编号 | 10粒内容物装量(g) | 平均装量(g) | 取样量 (g) | 检测结果(ng/mL) | 含量 (mg/粒) | 平均含量 (mg/粒) |
1号 | 2.6327 | 0.2633 | 0.2692 | 16.5391 | 25.88 | 27.8 |
0.2623 | 18.5693 | 29.82 |
2号 | 2.4988 | 0.2499 | 0.2691 | 15.0804 | 22.41 | 23.5 |
0.2673 | 16.2435 | 24.30 |
3号 | 2.6174 | 0.2617 | 0.2556 | 18.4350 | 30.20 | 28.7 |
0.1932 | 12.5568 | 27.21 |
盐酸西布曲明的含量(mg/粒)= C
样×V
样 ×样品稀释倍数×W
平 /W
样×10
-6 供试品编号 | 10粒内容物装量(g) | 平均装量(g) | 取样量 (g) | 检测结果(ng/mL) | 含量 (mg/粒) | 平均含量 (mg/粒) |
1号 | 2.6327 | 0.2633 | 0.2692 | 8.8728 | 13.89 | 15.5 |
0.2623 | 10.9675 | 17.16 |
2号 | 2.4988 | 0.2499 | 0.2691 | 8.7785 | 13.04 | 14.1 |
0.2673 | 10.1068 | 15.12 |
3号 | 2.6174 | 0.2617 | 0.2556 | 9.4838 | 15.54 | 16.2 |
0.1932 | 7.7368 | 16.77 |
综合上述:这三个批次的产品均有检出酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明未检测到。
所以要减肥的朋友们,还是要谨慎购买减肥产品啊。