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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空毛细管柱气相色谱法分离三氯甲烷与四氯化碳

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咚咚咚呛
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发表于：2016/07/22 16:04:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空法气相色谱分离三氯甲烷和四氯化碳，ECD检测器，色谱仪是Claurs 580，毛细管柱是elite-5（30m*0.25mm*0.25μm），所用的条件如下：
色谱分析条件：气化室温度200℃，柱温60℃，检测器温度200℃，载气流量 1mL/min，分流比20:1
为什么不能把三氯甲烷和四氯化碳分离开来呢？
问题可能会出现在哪里？求指教。谢谢。
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zyl3367898
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2016/7/22 21:56:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 材料与方法     
1.1 仪器与试剂      Varian CP-3800型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，Agillent DB-624毛细管色谱柱(30m?0.32mm，1.8μm)，Tekmar 7000型顶空自动进样器。三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司)，水(超纯级，美国Millipore公司，用前煮沸10min，放冷)。     
1.2 顶空-色谱条件       
1.2.1 顶空仪条件 顶空平衡温度为60℃，平衡时间为30min，样品环温度为85℃，传输线温度为90℃，进样时间为0.5min，气相色谱循环时间为6min。       
1.2.2 色谱条件 高纯N2载气，柱流量为5.0ml/min：进样方式为顶空自动进样，分流比为10：1；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃，尾吹气流量为30ml/min；柱温程序：初温40℃，1min后以13℃/min升温至85℃。
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安平
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2016/7/22 23:44:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    色谱柱内径和液膜厚度有点小，最好使用较大口径和较厚液膜的。 



    降温降低流速实验看看吧。
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咚咚咚呛
v3123669
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2016/7/23 8:44:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1 材料与方法     
1.1 仪器与试剂      Varian CP-3800型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，Agillent DB-624毛细管色谱柱(30m?0.32mm，1.8μm)，Tekmar 7000型顶空自动进样器。三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司)，水(超纯级，美国Millipore公司，用前煮沸10min，放冷)。     
1.2 顶空-色谱条件       
1.2.1 顶空仪条件 顶空平衡温度为60℃，平衡时间为30min，样品环温度为85℃，传输线温度为90℃，进样时间为0.5min，气相色谱循环时间为6min。       
1.2.2 色谱条件 高纯N2载气，柱流量为5.0ml/min：进样方式为顶空自动进样，分流比为10：1；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃，尾吹气流量为30ml/min；柱温程序：初温40℃，1min后以13℃/min升温至85℃。
这个方法我们也用过了还是分不开，而且我们这个色谱的载气流量不能设置到5.0ml/min，顶空那边压力会不够。
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咚咚咚呛
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2016/7/23 8:50:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    色谱柱内径和液膜厚度有点小，最好使用较大口径和较厚液膜的。
    降温降低流速实验看看吧。


确实是有点小，这个柱子不是为了分离挥发性的卤代烃买的
那降温具体是指哪个的温度呢？能否说得具体一点？谢谢。
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symmacros
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2016/7/23 21:16:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 咚咚咚呛(v3123669) 发表:
这个方法我们也用过了还是分不开，而且我们这个色谱的载气流量不能设置到5.0ml/min，顶空那边压力会不够。
DB-624应该是可以分离的。
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安平
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2016/7/23 23:14:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    降低柱温，35度看看？

    柱子流速降低一点。

    分流要大些。
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niekun0557031
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2016/7/24 5:02:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用-5的，流速0.5
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yzguo
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2016/7/24 7:51:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好换一根柱子
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hjada
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2016/7/25 11:22:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前压调高点
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qgp
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2016/7/25 11:44:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这个恒温就可以
4.3色谱条件
4.3.1 gc-Solution2.30化学工作站，    ECD      检测器；
4.3.2色谱柱：  RTx-1701 0.25μm?30m?0.32μm毛细柱                                  ；
4.3.3温度：T进= 240℃,T检=  250 ℃，T柱=  50  ℃；
4.3.4气流：柱N2=  0.50  mL/min，分流比=  30  ：1 ；
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