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中奖名单:
dahua1981(注册ID:dahua1981)
sixingxing(注册ID:v2889187)
捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)
翠湖园(注册ID:hhx050)
WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
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农产品中吡虫啉的测定
方法:SPE
基质:粮谷
应用编号:101201
化合物:吡虫啉
固定相:ProElut Florisil
色谱柱/前处理小柱:ProElut Florisil 1000mg/6ml 30/pkg
样品前处理:
1、提取 5 g 样品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物,滤液收集到比色管中,加入5 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),准确移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。
2、净化
a 活化: 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部,加入5 mL 正己烷,流出液弃去;
b 上样: 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;
d 重新溶解:45 oC 下将净化液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC 分析
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70 流速:0.2 mL/min 检测器:串联质谱,ESI+,MRM
文章出处:P077
关键字:粮谷,水果蔬菜 ,SPE,ProElut Florisil
摘要:适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。
谱图:
图例:1. 吡虫啉