使用注意事项
ECD 使用中最重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止 ECD 过载;还要注意安全。
1. 保持整个气路系统的洁净
ECD 对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式 ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获 ECD 中的电子,使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
具体的保洁措施是:
(1)系统气密性好 通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性
好,无空气漏入。
(2)气体纯度高 载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于 99.999%(以上的
高纯气。
(3)隔垫流失小 进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化
8~12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。
(4)汽化室洁净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
(5)柱流失小 色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。
(6)样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
(7)毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入 ECD 池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。
(8)检测器温度高于柱温10℃以上。
(9)保持吹扫气 暂时停机时,保持少量吹扫气通过 ECD。
2. 检测器污染及其净化
可据下迹象之一判断 ECD 可能污染:
(1)直流和恒频率方式 ECD 基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890
气相色谱仪ECD,设计值是100~600Hz基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz 即可能有污染;
(2)噪声增大,信噪比下降;
(3)基线漂移变大;
(4)线性范围变小;
(5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。