主题:【求助】可见分光光度计检定后实验室怎么进行确认,再投入使用?

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实验室要对检定/校准的报告进行确认,有的报告或规范标准能确定最大允许误差,但是有的就是一系列检定结果......
检测规范没有明确说明分光光度计仪器设备要求的相关参数,比如:室内空气环境检测中甲醛检测,只提及分光光度计设备名称;氨检测中只提及可测波长697.5nm,狭缝小于20nm,对检定报告中各项检定结果波长示值误差、重复性,透视比示值误差、重复性等等重要检定参数未做明确要求。
那么问题是,规范未做要求,我实验室要对其进行确认,不能说检定报告符合几级,我就确认它符合几级吧?!!!!即便上述两个检测参数完全能够满足检测使用要求,也要一定的依据吧?!!!请问这种情况怎么处理,谢谢各位前辈指点!
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刘彦刚
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对于这样的情况:“检测规范没有明确说明分光光度计仪器设备要求的相关参数,比如:室内空气环境检测中甲醛检测,只提及分光光度计设备名称;氨检测中只提及可测波长697.5nm,狭缝小于20nm,对检定报告中各项检定结果波长示值误差、重复性,透视比示值误差、重复性等等重要检定参数未做明确要求。”
自然只能是苦了你了!此时只有依据你检测结果的要求的允许误差,解相当于不确定度评定的方程那样去倒评你的分光光度计的准确度等级。
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
对于这样的情况:“检测规范没有明确说明分光光度计仪器设备要求的相关参数,比如:室内空气环境检测中甲醛检测,只提及分光光度计设备名称;氨检测中只提及可测波长697.5nm,狭缝小于20nm,对检定报告中各项检定结果波长示值误差、重复性,透视比示值误差、重复性等等重要检定参数未做明确要求。”
自然只能是苦了你了!此时只有依据你检测结果的要求的允许误差,解相当于不确定度评定的方程那样去倒评你的分光光度计的准确度等级。
但是这个氨、甲醛的检测结果是建立一套数学模型才求得的结果,分光光度计引入的不确定度只是其中一个分量,当时有个老师提出了分辨力引入的不确定度评定,如:测量仪器的分辨力,导致的误差(模)的最大值为:0.5δ,假设为均匀分布,则测量仪器的分辨力的误差对应的标准不确定度分量为:0.5δ/√3,又分光光度计最小计量量程0.001A,则分辨力不确定分量为b^2u^2=b^2(0.29*0.001)^2(b=δx/δy)。而且现在又结合我们实验室这个检定报告,虽然检定符合Ⅲ级,但是出现了超差情况(即透射比示值误差检定结果0.9%,说明书±0.8%)。这个确实是没有摸着门道啊。
刘彦刚
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原文由 压力表(v3127831) 发表:
但是这个氨、甲醛的检测结果是建立一套数学模型才求得的结果,分光光度计引入的不确定度只是其中一个分量,当时有个老师提出了分辨力引入的不确定度评定,如:测量仪器的分辨力,导致的误差(模)的最大值为:0.5δ,假设为均匀分布,则测量仪器的分辨力的误差对应的标准不确定度分量为:0.5δ/√3,又分光光度计最小计量量程0.001A,则分辨力不确定分量为b^2u^2=b^2(0.29*0.001)^2(b=δx/δy)。而且现在又结合我们实验室这个检定报告,虽然检定符合Ⅲ级,但是出现了超差情况(即透射比示值误差检定结果0.9%,说明书±0.8%)。这个确实是没有摸着门道啊。
评定测量不确定度也正需要这一套数学模型,按理你一定会评自已测得的氨、甲醛的检测结果不确定度,此时你就将分光光度计透射比误差设为X,并进行评定,评出氨、甲醛的检测结果不确定度后,令其等于小于你测得氨、甲醛的检测结果允许误差的三分之一,则可求得分光光度计透射比误差应等于小于的值。
该帖子作者被版主 vivi_vivi2积分, 2经验,加分理由:鼓励答疑
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
评定测量不确定度也正需要这一套数学模型,按理你一定会评自已测得的氨、甲醛的检测结果不确定度,此时你就将分光光度计透射比误差设为X,并进行评定,评出氨、甲醛的检测结果不确定度后,令其等于小于你测得氨、甲醛的检测结果允许误差的三分之一,则可求得分光光度计透射比误差应等于小于的值。


刘老师,感谢你对我所提问题的解析。关于超差的问题,我看了下文献,可以总结如下:1、光源稳定情况,样品室密封情况,透光量一致性及波长580nm处黄色光斑正常与否;2、灵敏度档位高低引起的暗电流变化导致零点漂移的情况;3、滤波片位置与各透光孔中心位置引起的单色辐射通量的变化情况;4、杂散光的影响。这些情况我认为检定过程中多少都会对透射比示值误差有所影响,我们先不急讨论。
当前,还是回到对检定报告的确认问题上,对于通过不确定度评定来反推的思路,我认为是不是太复杂了?通过数学模型测得的氨、甲醛检测结果没有允许误差呀,只是通过(测得的结果±扩展不确定度)与技术要求进行比较来判断符不符合相关验收标准。
所以,现在我要对这个分光光度计是否符合试验要求进行确认,是否就对它的吸光准确度进行判定?那么这个准确度怎么来判定,有无依据......
刘彦刚
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原文由 压力表(v3127831) 发表:
刘老师,感谢你对我所提问题的解析。关于超差的问题,我看了下文献,可以总结如下:1、光源稳定情况,样品室密封情况,透光量一致性及波长580nm处黄色光斑正常与否;2、灵敏度档位高低引起的暗电流变化导致零点漂移的情况;3、滤波片位置与各透光孔中心位置引起的单色辐射通量的变化情况;4、杂散光的影响。这些情况我认为检定过程中多少都会对透射比示值误差有所影响,我们先不急讨论。
当前,还是回到对检定报告的确认问题上,对于通过不确定度评定来反推的思路,我认为是不是太复杂了?通过数学模型测得的氨、甲醛检测结果没有允许误差呀,只是通过(测得的结果±扩展不确定度)与技术要求进行比较来判断符不符合相关验收标准。
所以,现在我要对这个分光光度计是否符合试验要求进行确认,是否就对它的吸光准确度进行判定?那么这个准确度怎么来判定,有无依据......
如果你能从同行们那里得到你的该两项目的吸光度要求,当然最好。如实在没有办法,也就只有按上述方法来求,当然你可以在模型中将透射比换成吸光度。
西瓜猫猫西瓜
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检测方法中没有要求的话
你看看你的设备说明书,还有就是这个设备的校准规范
二合一
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