主题:液质联用中碳酸锂做流动相添加剂的问题

浏览0 回复25 电梯直达
沂蒙山小子
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原文由 xuewujx(xuewujx) 发表:
兄弟,我顶你,挺多文献加写不挥发性盐增强响应的,如乙酸钾、乙酸钠等,你这个是液相堵了又不是质谱堵了,液相本身用这种浓度的盐应该没什么问题,我觉得应该是其它原因造成液相堵了。
我也感觉液相堵不是这个原因。其实我比较担心的是这个梯度的设置是不是不合理导致液相堵了,比如是否因为某些时间段有机相浓度太高,导致盐析出啥的。望大哥替小弟再想想
东海710
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原文由 沂蒙山小子(v3070195) 发表:
其实,我想知道这和仪器堵有关系不?您说的衍生化应该是化合物不好测,发生化学反应后,增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献,很多文献中使用醋酸锂等做添加剂,加在流动相中很正常啊?传几篇文献,大家看看。
醋酸盐添加剂确实有很多,比如醋酸钠,乙酸铵等,但是真没听过碳酸锂做添加剂;文献啥的也只可参考,但实际中还是要根据仪器等条件再去摸索,可参考。
chemist_zm
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原文由 东海710(v2945599)发表:
原文由  沂蒙山小子(v3070195) 发表:
其实,我想知道这和仪器堵有关系不?您说的衍生化应该是化合物不好测,发生化学反应后,增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献,很多文献中使用醋酸锂等做添加剂,加在流动相中很正常啊?传几篇文献,大家看看。
醋酸盐添加剂确实有很多,比如醋酸钠,乙酸铵等,但是真没听过碳酸锂做添加剂;文献啥的也只可参考,但实际中还是要根据仪器等条件再去摸索,可参考。
文献是文献 自己要有脑子
支点
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1、质谱尽量不用不挥发盐,现在是液相堵了老板已经不高兴了,等到质谱堵了老板会更不高兴。
2、液相流动相使用碳酸盐也不是不行,但加入甲酸后就有CO2的平衡出现,气体在液相中也是尽量避免的,可否换用其他酸根?
3、使用液相要有好的操作习惯,使用后要用高比例的水相(例如C18可以95%水)过渡冲洗系统,每个管路、定量环都要冲到把缓冲盐冲洗出来,然后在用高比例有机相冲洗。
文献上不会告诉你他是如何维护自己的系统的,至于文献方法的可行性就不再黑自己的国人了。
山河流深
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之前没有见过碳酸锂添加,有可能吸附沉积造成堵塞,每次做完实验后需要用低有机相溶液长时间冲洗。建议换一个方法吧。
沂蒙山小子
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原文由 chemist_zm(chemist_zm) 发表:
原文由东海710(v2945599)发表:
原文由 沂蒙山小子(v3070195) 发表:
其实,我想知道这和仪器堵有关系不?您说的衍生化应该是化合物不好测,发生化学反应后,增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献,很多文献中使用醋酸锂等做添加剂,加在流动相中很正常啊?传几篇文献,大家看看。
醋酸盐添加剂确实有很多,比如醋酸钠,乙酸铵等,但是真没听过碳酸锂做添加剂;文献啥的也只可参考,但实际中还是要根据仪器等条件再去摸索,可参考。
文献是文献 自己要有脑子
沂蒙山小子
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沂蒙山小子
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原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
1、质谱尽量不用不挥发盐,现在是液相堵了老板已经不高兴了,等到质谱堵了老板会更不高兴。
2、液相流动相使用碳酸盐也不是不行,但加入甲酸后就有CO2的平衡出现,气体在液相中也是尽量避免的,可否换用其他酸根?
3、使用液相要有好的操作习惯,使用后要用高比例的水相(例如C18可以95%水)过渡冲洗系统,每个管路、定量环都要冲到把缓冲盐冲洗出来,然后在用高比例有机相冲洗。
文献上不会告诉你他是如何维护自己的系统的,至于文献方法的可行性就不再黑自己的国人了。
wqrwxm
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1,检查你自己的样品是不是有不溶物。如果有的话样品要过滤。
2,系统压力是多少?高压下盐溶解度变小,很容易析晶。
3,加合离子做为添加剂是可以的,但浓度需要优化。你加的有点高,喷雾针很容易堵。我这只加10nM-1uM,每天冲洗HPLC管路和喷雾针,隔几周就要清洗Q0和离子源。这种方法能不用就不用,很伤质谱。碳酸锂可换成醋酸锂。
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2016/11/5 5:16:57 Last edit by wqrwxm
p3159205
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碳酸盐类大多容易沉淀啊,万一你的试剂或溶质不干净很容易造成堵啊
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