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主题：【求助】挥发性酚的检验

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liuxin841013
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发表于：2006/11/15 22:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我按GB5750做挥发性酚，为什么始终是加了三氯甲烷之后，下层是混的呀！那怎么比色呀！求助
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qian
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2006/11/16 11:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是什么样品里面的酚呀?水样吗?是分层不好吗
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小不董
doxw0323
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2006/11/16 13:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxin841013 发表:
大家好，我按GB5750做挥发性酚，为什么始终是加了三氯甲烷之后，下层是混的呀！那怎么比色呀！求助

我想问题可能是你的四氨基吡啶失效了。
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jiaozhenhuan
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2006/11/16 18:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也遇到过，我觉得1、你的比色皿是不是非常干，不要有水，2、静置的时间是不是10min，然后在萃取，3、比色皿一定要干净
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liuxin841013
liuxin841013
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2006/11/16 21:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我今天又做了一次．终于找到原因了，就是药品失效了．还有三氯甲烷层有水
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jamesbond1018
jamesbond1018
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2006/11/23 18:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用氯仿萃取的 可是线性一直不好 往往出现浑浊现象 但是安替比林和铁氰化钾都是临用时配制的。请教你是怎么配制标准浓度的？我做的是0、0.5、1.0、2.0、4.0ug/ml 零管和0.5管的吸光度一般在多少？
阴离子你做吗？？
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小不董
doxw0323
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2006/11/24 14:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jamesbond1018 发表:
我也是用氯仿萃取的 可是线性一直不好 往往出现浑浊现象 但是安替比林和铁氰化钾都是临用时配制的。请教你是怎么配制标准浓度的？我做的是0、0.5、1.0、2.0、4.0ug/ml 零管和0.5管的吸光度一般在多少？
阴离子你做吗？？

那有可能你的氯仿不好，或者水很脏，阴离子用亚甲基蓝，试剂配制确定没有问题，洗液呢？还有就是你容器怎么洗的？干净吗？
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xiaohbz
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2006/11/25 13:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下大家怎么萃取的，用手摇还是机器？
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jamesbond1018
jamesbond1018
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2006/11/25 18:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那有可能你的氯仿不好，或者水很脏，阴离子用亚甲基蓝，试剂配制确定没有问题，洗液呢？还有就是你容器怎么洗的？干净吗？
洗液是磷酸二氢钠加硫酸　容器是用热水冲洗震摇的，也有用甲醇洗的　阴离子零管读数０.０８０－０.１５０之间不定　挥发性酚零管读数０.０７０以上
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tghyz
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2007/3/6 15:06:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohbz 发表:
我想问下大家怎么萃取的，用手摇还是机器？


偶都是手摇的!
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阿峰
zhyan
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2007/3/7 13:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有条件可以配一台自动做挥发酚的仪器,自动蒸馏,也不需要复杂的萃取,一小时可做20-30个样品,精度可以到1ppb.
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