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主题：【原创】7697A顶空进样器乙醇峰平头

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lumalone
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发表于：2016/10/09 11:33:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    接手一台气相色谱仪顶空故障，故障报进样乙醇水溶液时，无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。（手头上没有留图，大家自己脑补下。）
楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因，主要原因及解决方法如下：

  • 进样品量过大 ——（解决方法）减少进样量；
  • 样品过浓 ——（解决方法）合理稀释样品；
  • 色谱工作站量程设定 ——（解决方法）增大色谱仪上衰减或灵敏度；
  • 色谱仪动态放大器线性范围小 ——（解决方法）修理色谱仪。
    （以上经验来自论坛版友）


由于是标准操作规程上的方法，已经在不同仪器上用过好几年了，从来没有出现这类问题，故并未往方法方面去排除，赶脚还是应该在仪器上出问题，沿用液相逐步排除法动手排除。

  • 结合图谱，线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比，排除顶空进样针部分及仪器灵敏度；
  • 开启顶空进样器憋压测试，测试结果显示正常；
  • 怀疑气体管路漏气，整机检漏未发现泄漏口，测试分流比正常，更换色谱柱也未能解决故障；
  • 怀疑进样口漏气，更换隔垫及衬管后，重新测试，故障未排除；
  • 故障排除到这，只剩下传输线（留到最后其实是因为不好拆装，一不小心就会弄断），拆卸毛细管传输线时，发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末，将传输线更换后，测试正常，至此故障排除结束。


      至于原因吧，楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口，堵塞了气路，导致系统死体积增大，峰型产生异常。

  • 死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0（F为流速）——来自度娘。


      顶空传输线应该也属于流路的一部分，样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大，最终影响了峰拓展因子，导致乙醇峰型出现异常

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lumalone纯手打，欢迎各位大大指教。

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雨木霖
mickeylin
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2016/10/9 14:15:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7697A这么容易堵传输线的么？？
要是有配图就好了
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Flynnchen
v2926308
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2016/10/9 14:34:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空所用的传输线，不容易堵的，所以传输线这一项可以排除。
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lumalone
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2016/10/9 16:14:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
7697A这么容易堵传输线的么？？
要是有配图就好了
很遗憾，没有留图，确实是进样口处堵有粉末，到现在都没想明白怎么弄进去的，按理说管路里应该全是气化的才对。
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lumalone
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2016/10/9 16:16:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Flynnchen(v2926308) 发表:
顶空所用的传输线，不容易堵的，所以传输线这一项可以排除。
事实确实是更换了传输线，峰型就正常了。
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lumalone
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2016/10/9 16:19:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口位置有个辅助加热装置，有没有可能是进样过程中辅助加热块坏了，气化的样品残留传输线口？有没有大大给解释下？
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安平
byron1111
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2016/10/9 18:49:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  平头峰，强度是不是很大？
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lumalone
v3130012
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2016/10/10 9:11:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  平头峰，强度是不是很大？
浓度高的，直接走成平台
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yifan1117
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2016/10/10 10:13:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传输线镇堵了，是不是温度低了。
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lumalone
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2016/10/10 11:40:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
传输线镇堵了，是不是温度低了。
按理说整个传输线应该都是一个差不多的温度，如果只是方法设置的传输线温度低了，应该堵的位置不止进样口一处。唯一解释得通的就是进样口的辅助加热块故障，这个辅助加热设置不在方法里，一般也没人会留意
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yifan1117
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2016/10/11 8:52:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lumalone(v3130012) 发表:
按理说整个传输线应该都是一个差不多的温度，如果只是方法设置的传输线温度低了，应该堵的位置不止进样口一处。唯一解释得通的就是进样口的辅助加热块故障，这个辅助加热设置不在方法里，一般也没人会留意
恩，你分析得有道理，这个很有可能。
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