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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】现在国内仍有不少较老的化工厂家使用极谱仪测定铅镉砷，其性能如何？

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有水有渝

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发表于：2016/10/13 09:44:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

极谱仪（polarography ）是根据物质电解时所得到的电流-电压曲线，对电解质溶液中不同离子含量进行定性分析及定量分析的一种电化学式分析仪器。它的测试结果是一条极谱曲线(或称极谱图)。极谱图上对应各物质的半波电位是定性分析的依据，波高(代表极限扩散电流)则是定量分析的依据。
极谱仪具有广泛的用途范围，可用于无机离子分析，也可用于有机物的分析，国内有诸多国标，行业标准，地方标准都采用极谱分析，尤其是在地质、冶金、土壤、卫生防疫、理化检验。尽管极谱分析采用滴汞电极作为工作电极，在环保呼声日高的今天有些不合时宜，但处理得当，汞在封闭环境下运行，对环境并无影响，如同血压计，尽管多种方式都有，但许多大夫习惯使用水银血压计，且这种血压计的汞并不外泄，在封闭系统内使用。除此之外极谱仪的优势明显，分析范围从无机物到有机物，从微量到常量，价格适中，尤其适应基础实验室的分析检验工作。
极谱仪只要做好了防污染措施，是否比AAS、ICP等有明显的优势，其抗干扰性能和准确性如何？
下面是一篇文献的结果
示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷

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有水有渝

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2016/10/13 9:46:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么国家标准测定重金属选择AAS\ICP而不选择极谱仪？跟一个老化验人员交流过，用极谱仪很看不起AAS的灵敏度和抗干扰性能

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2016/10/13 10:11:03 Last edit by xky0230699

冰山

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2016/10/13 11:25:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标GB5009.12-2010中，第五法“单扫描极谱法”就是用极谱仪测定，它排在石墨炉原吸、氢化物原子荧光、火焰原吸和二硫腙比色法之后，看不上原吸的底气从何而来？令人好奇

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skytoboo

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2016/10/13 12:22:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的有点像离子计，它就是根据正负极电电压差计算浓度的。现在市面上很多这种浓度计啊，还不便宜。属于电化学的一种仪器，其实我们的PH计就是H离子浓度计，就这意思。

很久很久以前问过上海三信的工程师，他说如果要计算含量，有点麻烦，要计算，要知道离子平衡，还有温度也有关，酸碱度有关。

楼主对这个问题感兴趣，可以打电话去上海雷磁，上海三信，奥利龙，哈希哈钠问问多参数离子浓度计。
我觉得这个仪器和楼主说的有点像，这种仪器还便携

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2016/10/13 12:32:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实我还有一个疑问，这种电化学的方法只能在溶液中，且电极是消耗的，电极溶解掉的金属不是直接进入水体了吗？

还有一个，因为测定的是离子，那么水中氧化物金属不溶物是不是测不到了？
自然水体PH周期性变化，自然条件温度变化是不是会对电极有影响？包括其测量精度。（离子平衡和温度压力是有关的）
总之有点麻烦，这个方法，要整的问题太多了，不过用是挺方便的，就是一个PH计

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有水有渝

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2016/10/13 14:24:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设备构造上更像自动水分测定仪，百度上的图片很多，某公司官网上的说明：对于伏安极谱法来说，它的灵敏度很高，即使样品中有高浓度的可溶性固体物质。再加上购买成本较低，操作简单，可以说是物美价廉。并且其最强大之处在于元素的形态分析，例如可以区分同一种元素的不同氧化态。公司已经研究伏安极谱法有半个世纪的时间了，所以我们不仅可以提供强大的分析仪器系统，还可以提供大量的应用文献和足够多的技术支持，已解决日常试验中所遇到的问题。
对于还要解决形态分析的童鞋们，这个不就是神器？
极谱法的工作原理：极化电极(滴汞电极)通常和极化电压负端相连，参比电极(甘汞电极)和极化电压正端相连。当施加于两电极上的外加直流电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电极上还原的分解电压之前，通过电解池的电流一直很小(此微小电流称为残余电流)，达到分解电压时，被测物质开始在滴汞电极上还原，产生极谱电流，此后极谱电流随外加电压增高而急剧增大，并逐渐达到极限值(极限电流)，不再随外加电压增高而增大。这样得到的电流-电压曲线，称为极谱波。极谱波的半波电位E1/2是被测物质的特征值，可用来进行定性分析。扩散电流依赖于被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的速度，其大小由溶液中被测物质的浓度决定，据此可进行定量分析。
pH计上只有氢离子的交换，极谱的滴汞电极通过变换电压，可以交换很多的金属离子

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2016/10/13 14:30:53 Last edit by xky0230699

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2016/10/13 16:44:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
设备构造上更像自动水分测定仪，百度上的图片很多，某公司官网上的说明：对于伏安极谱法来说，它的灵敏度很高，即使样品中有高浓度的可溶性固体物质。再加上购买成本较低，操作简单，可以说是物美价廉。并且其最强大之处在于元素的形态分析，例如可以区分同一种元素的不同氧化态。公司已经研究伏安极谱法有半个世纪的时间了，所以我们不仅可以提供强大的分析仪器系统，还可以提供大量的应用文献和足够多的技术支持，已解决日常试验中所遇到的问题。
对于还要解决形态分析的童鞋们，这个不就是神器？
极谱法的工作原理：极化电极(滴汞电极)通常和极化电压负端相连，参比电极(甘汞电极)和极化电压正端相连。当施加于两电极上的外加直流电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电极上还原的分解电压之前，通过电解池的电流一直很小(此微小电流称为残余电流)，达到分解电压时，被测物质开始在滴汞电极上还原，产生极谱电流，此后极谱电流随外加电压增高而急剧增大，并逐渐达到极限值(极限电流)，不再随外加电压增高而增大。这样得到的电流-电压曲线，称为极谱波。极谱波的半波电位E1/2是被测物质的特征值，可用来进行定性分析。扩散电流依赖于被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的速度，其大小由溶液中被测物质的浓度决定，据此可进行定量分析。
pH计上只有氢离子的交换，极谱的滴汞电极通过变换电压，可以交换很多的金属离子

我有个疑问，加入我做氧化铝，它怎么测呢？不溶。
按照化合价，计算形态物的含量吗？
我还是问题多多。电化学有它自己的优点这个我承认，目前有没有新技术解释和解决这个问题？

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有水有渝

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2016/10/13 16:48:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品肯定还是要溶解的，这个极谱也是在溶液中测定，并不能测固体

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m3113632

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2016/10/25 10:45:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
楼主说的有点像离子计，它就是根据正负极电电压差计算浓度的。现在市面上很多这种浓度计啊，还不便宜。属于电化学的一种仪器，其实我们的PH计就是H离子浓度计，就这意思。

很久很久以前问过上海三信的工程师，他说如果要计算含量，有点麻烦，要计算，要知道离子平衡，还有温度也有关，酸碱度有关。

楼主对这个问题感兴趣，可以打电话去上海雷磁，上海三信，奥利龙，哈希哈钠问问多参数离子浓度计。
我觉得这个仪器和楼主说的有点像，这种仪器还便携

极谱和离子计都是电化学分析方法，但是完全不同的两种分析方法。

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