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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱仪的什么原因会影响出峰时间？

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发表于：2016/10/14 07:37:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我有个问题请教一下:
第一天进样:主峰出峰时间约为4到5min，主峰保留时间有漂移
第二天换流动相重新进样，主峰为约6min，更换仪器，色谱柱，流动相不变，进样主峰保留时间约为11min，符合sop规定。
这个问题是仪器引起的？会是哪个模块或部件引起的？
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2016/10/14 8:14:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度、流动相、色谱柱、不同仪器的不同死体积、不同流速都会影响保留时间变化。主峰保留时间有漂移可能是系统还没有完全平衡、温度变化等。
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夏天的雪
bingwang228
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2016/10/14 8:36:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上已经比较全面了。您用的流动相是什么，更换流动相时间漂移可能是流动相配制的不是那么一致；做样时保留时间漂移大多是色谱柱未完全平衡
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xuzoushitiancai
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2016/10/14 8:38:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得
第一个时间变化应该是流动相配制时候，比例发生了变化（不可能每次配制都是一模一样的）
第二时间变化的话，首先排除一下方法是不是都设置的一样，温度、流速包括你色谱柱虽然是同一根 会不会接反了，再有就是仪器的死体积时间，但是应该不会有5min差这么多，看看压力是不是有什么变化
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老多_小多
emoc98311
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2016/10/14 9:18:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的方法一直走，保留时间一直漂移
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支点
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2016/10/14 14:54:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器差异不会这么大。第二天换没换色谱柱？
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夏天的雪
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2016/10/14 20:19:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
有的方法一直走，保留时间一直漂移
好久不见老多老师了，这么不稳定？一直漂移的原因是什么呢
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有水有渝
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2016/10/15 11:34:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
好久不见老多老师了，这么不稳定？一直漂移的原因是什么呢
污染越业越严重，柱效越来越低，最后拿回家给小多当金箍棒玩。
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夏天的雪
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2016/10/16 17:10:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
污染越业越严重，柱效越来越低，最后拿回家给小多当金箍棒玩。
呵呵，小孩可能真喜欢玩。但是污染到一直漂移的样品一般很难忍受
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m3041652
m3041652
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2016/10/22 21:26:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的指导，仪器工程师说是泵有些问题了。
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