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主题：【新手求助】新手求助--定量分析，内标物的峰面积变化，请各位指导

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muzhisu123
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发表于：2016/10/19 15:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
使用岛津GC-MS定量分析木质素的降解物，采用的内标物是苯乙酮，方法是每次都加定量的1mg/ml的苯乙酮/甲醇与用4ml甲醇溶解的降解物混合，进样量为4微升，按照常理来说，每次苯乙酮的峰面积应该是固定的（变化很小），根据降解物质的峰面积比苯乙酮的峰面积，计算产率，可是最近不知道怎么了，苯乙酮的峰面积变化很大，并且峰都有点拖尾，重复进样也不管用，已经换过气垫、衬管，柱子是今年1月份新买的，请各位大神指导。（PS 今天发现不同的升温程序，计算的出来的收率差好大，也不知道怎么回事）
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2016/10/19 16:10:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似你的柱效有点儿问题，建议切割一小段（30-50cm）柱子或者更换新的色谱柱尝试，如果恢复正常则可以判断你的样品太脏，进样量过大导致的
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有雨的夜
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2016/10/19 16:30:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不加降解物，简单一点，就配个1mg/ml的苯乙酮，进几次，看看平行怎么样，如果单的苯乙酮都不好，那么要考虑柱子或者其他部件是不是有问题
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muzhisu123
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2016/10/19 17:13:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
貌似你的柱效有点儿问题，建议切割一小段（30-50cm）柱子或者更换新的色谱柱尝试，如果恢复正常则可以判断你的样品太脏，进样量过大导致的
割柱子要拆仪器吗？我刚开始操作这台仪器，不是很懂。
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muzhisu123
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2016/10/19 17:16:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
先不加降解物，简单一点，就配个1mg/ml的苯乙酮，进几次，看看平行怎么样，如果单的苯乙酮都不好，那么要考虑柱子或者其他部件是不是有问题
进的苯乙酮标样都不成峰了，是一个丘，还有毛刺，这是怎么回事？
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Flynnchen
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2016/10/19 18:20:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个序列变化也很大么？
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muzhisu123
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2016/10/19 19:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Flynnchen(v2926308) 发表:
同一个序列变化也很大么？
变化挺大的，偶尔有几个相同的，我量每个样品，用的都是一个移液管，配的标样也是每次配100ml，加的都是一样的，所以我 不知道哪里出错了？定量都没意义了。
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有雨的夜
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2016/10/21 9:11:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muzhisu123(v3152089) 发表:
进的苯乙酮标样都不成峰了，是一个丘，还有毛刺，这是怎么回事？


在进一次别的样品，看下别的样品也是一样的情况吗？
如果一样，应该是系统问题，不是实验样品操作的事情
然后看一下是GC端问题，比如色谱柱
还是MS有问题
最后是不是可能是EPC等硬件故障
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yifan1117
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2016/10/21 10:10:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他的样品看看重复性怎么样。
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muzhisu123
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2016/10/21 13:34:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Flynnchen(v2926308) 发表:
同一个序列变化也很大么？
标样和样品都有变化
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muzhisu123
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2016/10/21 13:36:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
在进一次别的样品，看下别的样品也是一样的情况吗？
如果一样，应该是系统问题，不是实验样品操作的事情
然后看一下是GC端问题，比如色谱柱
还是MS有问题
最后是不是可能是EPC等硬件故障
都有问题，不是个别样品，不同样品，同一个样品，连续进样都是这样的问题，一点也想不出为什么，年初换的柱子，4月份做的时候还可以的。
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