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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】六溴环十二烷的标线测试

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Ins_851ba209

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发表于：2022/07/19 21:25:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们现在在用GCMS建立六溴环十二烷的方法，用的是PE的SQ8T，柱子用的兰化所的DB-5相当的柱子，现在做出来的标准曲线低浓度，5ppm的响应峰基本看不到，而且随着浓度减小，峰面积会更小，导致曲线类似开口向上的二次曲线。求助大神们有什么方法可以调整一下吗？之前有帖子说把进样口温度升高，我升高后第三个主峰反而响应更小，数大佬们看一下。图中是100ppm和5ppm.的SIM图，标准说用第三个主峰进行计算

推荐答案：yxwang1990回复于2022/07/24

初始温度降低，同时进样口用脉冲进样，尽可能减少目标物在高温中的停留时间。

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检测老菜鸟

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2022/7/20 9:50:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增加响应其实对于气质或者气相来说，调整方法并不太能有太大的作用。还是要从硬件开始，第一柱效，可以老化一下或者使用新柱子。第二，更换柱子，对于这个物质来说，DB-5MS柱子是合适的，所以就看能不能用新柱子了。第三，更换仪器，换灵敏度更高的设备进行测量。
硬件是最难达到的要求。如果没有条件，那么就只能看从进样量、分流比、老化柱子检测器这些去考虑了。

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2022/7/20 9:51:02 Last edit by v3295053

Ins_851ba209

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2022/7/20 12:10:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:增加响应其实对于气质或者气相来说，调整方法并不太能有太大的作用。还是要从硬件开始，第一柱效，可以老化一下或者使用新柱子。第二，更换柱子，对于这个物质来说，DB-5MS柱子是合适的，所以就看能不能用新柱子了。第三，更换仪器，换灵敏度更高的设备进行测量。硬件是最难达到的要求。如果没有条件，那么就只能看从进样量、分流比、老化柱子检测器这些去考虑了。

因为六溴环十二烷容易分解，会不会有一种情况就是因为方法的原因，低浓度的样品在到达质谱检测器之前就已经分解没有了呢

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安平

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2022/7/20 13:12:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好。

如果不分流进样，建议降低进样口温度，减少或者去除石英棉。

程序升温初始温度降低。

使用带有ms后缀的色谱柱。

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安平

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2022/7/20 13:15:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的低保留时间色谱峰分叉严重，应该是聚焦不良的表现。

可能程序升温的初始温度过高，或者溶剂不良

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Ins_851ba209

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2022/7/20 14:35:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好。如果不分流进样，建议降低进样口温度，减少或者去除石英棉。程序升温初始温度降低。使用带有ms后缀的色谱柱。

不分流进样，初始温度150°，保持2min，15°/min升温至280保持15分钟。这个物质本身高温易分解，前两个分叉峰就应该是分解产物，标准上也是有前两个峰的，不过相比我做的就小一些

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安平

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2022/7/21 9:30:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低程序升温的初始温度。

降低进样口温度实验一下。

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Ins_851ba209

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2022/7/21 14:52:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:降低程序升温的初始温度。降低进样口温度实验一下。

今天换了称管，隔垫，割了两端柱子，洗了离子源，换了新灯丝，然后做了100ppm的，发现响应持续下降，现在做八氟萘，检定用的标样做了几针，反而不会下降都是正常的。这个应该怎么解决。我个人的理解应该是Ms检测器是好的，只不过六溴环十二烷这个物质在这个系统中到达最终检测器的含量越来越小了，这个应该怎么解决啊？本身六溴环十二烷也是送易分解的，会不会和柱子有关系啊？