主题：【分享】气相色谱的流量压力控制思路

1 气相色谱中的气阻和流速控制

1.1 气阻的概念和类型

在使用机械阀控制的仪器系统中，会经常谈到气阻的概念。那么，什么是气阻？

在气相色谱分析中，气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候，气体分析和管壁、分子之间相互碰撞，摩擦增大，耗损很大的能量（包括气压-势能损耗、流速-动能损耗）而表现出阻力作用。（该段来源自气相色谱仪及其应用_庞增义 李洪盛）

常见的气阻类型有多种，常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。





下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况，和常规内径（0.75mm）相比而言，其内径小，阻力大。



当然，气阻的形式多种多样，也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力，且重复性好，容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图，某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用：



1.2 气阻和流速控制

对于气相色谱仪器而言，气路部件的安排可以千变万化，但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是：



其中，气阻R’和本身结构有关外，还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时，很难利用公式计算流速，必须进行实际测定。而在大多数情况下，仪器系统中并不需要知道气阻的大小，只需要存在气阻这一部件即可，以便于仪器进行流量、压力的调节。

2 流速控制的基本思路

2.1 气阻和压力的关系

从以上流速、压力和气阻的关系中可知，对于一个固定的气阻，如果气阻两端的压差固定，那么流经该气阻的流速（流量）是固定的。

扩展出来的：

（1）如果气阻固定，气阻两端压差增大，那么流经该气阻的流速（流量）增大；

（2）如果两端压差不变，气阻变大，那么流经该气阻的流速（流量）减小。

根据以上的思路，部分厂家设计检测器的气体（氮气、氢气和空气）流量控制主要采用两种方式：

（1）采用稳压阀-固定气阻

对于检测器（如FID）而言，可以认为检测器内部的压力就是大气压，是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻，只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。



实际的使用中，可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言，检测器（如FID）的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器，出厂时候，厂家都会附带压力-流量曲线表，便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。

（2）采用稳压阀-可调气阻

由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀，因此稳压阀的压力不能随意的调节，否则会对整体的流量造成影响，为了克服这一问题，部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。



实际的使用中，稳压阀的压力是固定不变的，并在出厂之前设定好；通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言，检测器（如FID）的氢气、空气和氮气（尾吹气）流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器，出厂时候，厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表，便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是，在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候（如五圈）对应的流量的大小。

2.2 温度的影响

对于上述的检测器的气体（氮气、氢气和空气）流量控制而言，一般其气阻（针型阀）都是在室温下工作的，受到温度的影响不大。

对于气相色谱而言，为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱柱中流动会有一定的阻力，因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于：如果在气相色谱的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变；当气相色谱采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图：



从图中可以看出，在压力保持恒定的情况下，随着柱温的升高，色谱柱的流量降低。



从图中可以看出，在流量保持恒定的情况下，随着柱温的升高，色谱柱的柱前压升高。

因此，根据以上的思路，部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式：

（1）采用稳压阀 恒压力模式

即在进样口之前安装稳压阀，这种模式下，无论色谱柱的温度如何变化，保证色谱柱的柱前压保持不变。



（2）采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式

一些情况下，需要保持恒定的流量来确保分离效率，因此，常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀，使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。



无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式，在恒定柱温的情况下，两者是等效的；区别在于色谱柱进行升温的过程中，恒压力模式保证柱前压不变（柱流量减小），恒流量模式保证色谱柱流量不变（柱前压升高）。

2.3 载气类型的影响

对于不同的载气而言（氮气、氢气、氦气等），在同样的流量情况下，需要的柱前压是不同的。分子量越大，在同样的流量情况下，需要的柱前压越高