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主题：【原创】迪马产品应用有奖问答10.27（已完结）——GB 21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

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发表于：2016/10/27 09:58:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：GB 21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定液态试样如何进行前处理？
答案： 称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁氰化钾溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
sixingxing（注册ID：v2889187）
yifan1117（注册ID：yifan1117）
千层峰（注册ID：jxyan）
zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)
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【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

GB 21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

方法：HPLC

基质：动物提取物

应用编号：101543

化合物：苯甲酸、山梨酸

固定相：Spursil C18

色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm

样品前处理：

液态试样： 称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁氰化钾溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。

固态试样： 称取3 g样品于100 ml容量瓶中，加水10 ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解，后操作同上。

色谱条件：色谱柱： Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 检测器：        UV 227 nm 流动相：        甲醇-：磷酸盐缓冲液（pH 6.7）=1:9 流速：        1.2 mL/min 柱温：        40 ℃ 进样量：        10 μL 磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取2.5 g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）于1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜（4.9）过滤后备用。

文章出处：GB 21703-2010关键字：苯甲酸、山梨酸，乳制品，GB 21703-2010，HPLC，含量测定，Spursil C18谱图：


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2016/10/27 10:04:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁氰化钾溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。
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dyd3183621
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2016/10/27 10:25:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁氰化钾溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。
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dahua1981
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2016/10/27 10:26:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁氰化钾溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。
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2016/10/27 10:42:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/10/27 10:43:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理：
液态试样： 称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁氰化钾溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。
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2016/10/27 10:45:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理：
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色谱条件：色谱柱： Spursil C18，250?4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 检测器：        UV 227 nm 流动相：        甲醇-：磷酸盐缓冲液（pH 6.7）=1:9 流速：        1.2 mL/min 柱温：        40 ℃ 进样量：        10 μL 磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取2.5 g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4?3H2O）于1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜（4.9）过滤后备用。
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