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主题：【讨论】不分流进样低浓度的相对回收率低

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wazcq
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发表于：2016/11/03 17:05:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GC-2010plus以丙酮为溶剂配制 乐果 0.1,0.2,0.3,0.4ppm； 甲基对硫磷0.05,0.1,0.15,0.2ppm混合标液
进样口250℃ 不分流进样0.75min开分流比30 柱流量2.31ml/min 恒线速度40cm/s FPD280℃ 毛细柱 rtx5（30m*0.32mm*0.25um）
柱温80℃保持1min 以20℃/min升至220℃保持2min
结果 低浓度的回收率偏低，可能是什么原因？
乐果0.1 ，0.2,0.3,0.4ppm 相对回收率 分别是83.5%，86.4%，103.3%，106%
甲基对硫磷 0.05,0.1,0.15,0.2ppm相对回收率 分别是 89% ，89% 101%，103%
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2016/11/3 20:04:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最好详细描述前处理过程。

    标样是基质配置的么？
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wazcq
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2016/11/3 20:07:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    最好详细描述前处理过程。

    标样是基质配置的么？


没前处理 就是直接做标准曲线。方法是自己摸索的
会不会是 进样时间太少 或者初始温度保持时间太短，引起损失？
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安平
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2016/11/3 20:26:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  一般选择标准曲线中间浓度的点去加标。

  不同浓度做回收率结果不同，比较常见。
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zyl3367898
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2016/11/5 21:36:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率也算正常，不同浓度的回收率不同，正常。
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2016/11/5 22:34:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是用岛津普通分流衬管（未脱活）做的，会有影响吧
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安平
byron1111
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2016/11/6 9:26:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    没有前处理？那怎么做回收率？
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安平
byron1111
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2016/11/6 9:28:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不分流进样，用不分流衬管为好。


    结果正常，回收率也不低。
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symmacros
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2016/11/6 13:12:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉回收率还可以，正常。
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wazcq
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2016/11/6 19:27:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    没有前处理？那怎么做回收率？
就是用标线来计算标准溶液浓度 然后除以标准溶液配制浓度
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zyl3367898
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2016/11/6 20:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做前处理，而标液用丙酮来配，回收率可能不是这样，基质效应较强。
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