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主题：【已应助】方法确认中的精密度

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发表于：2016/11/16 12:04:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
27404标准，实验室质量控制规范 食品理化检测。
在这个标准中，有方法确认一条，其中对精密度有一定的要求，3个点，6次重复测试。
问题：这3个点是标准品还是样品呢？
推荐答案：夏天的雪回复于2016/11/17


一下是网上找到的，有人做了整理
先提供一部分项目的标准偏差的范围及来源，还有一部分未找到标准，希望大家补足。

紫外分光光度法   RSD±0.5%，《中国药品检验标准操作规范》。
HPLC         RSD±2%，《中国药品检验标准操作规范》。
gc           RSD±2%，《中国药品检验标准操作规范》。
水分测定   《食品中水分测定法GB/T5009.3-2003》
干燥失重测定法   RSD±5%
减压干燥测定法   RSD±10%
甲苯法         RSD±10%
灰分测定法     RSD±5%   《食品中灰分测定法GB/T5009.4-2003》
相对密度       《食品中相对密度测定法GB/T5009.2-2003》
比重平法       RSD±5%
韦氏天平法     RSD±5%
熔点：连续3 次测得近似熔点的极差（最大值与最小值之差）不超过1℃。 《中国药品检验标准操作规范》。
旋光测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02̊ 以内。《中国药品检验标准操作规范》。
特性黏数：两份供试品的测定值与平均值的差数不得超过平均值的±1%。， 《中国药品检验标准操作规范》。
炽灼残渣：（未找到标准）
容量测定法          RSD±0.5% （未找到标准）
重量测定法          RSD±0.3% （未找到标准）
费休氏水分测定法（未找到标准）
氧瓶燃烧法（未找到标准）
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2016/11/16 12:17:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品，样品中什么都不含怎么算，稳定性也无保证。
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辰夕
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2016/11/16 12:50:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品的不太清楚，但是药的方法确认实际上是一个回收率试验，既要有对照品的、还要有样品的（样品的只做一个点）、还要有样品加入对照品的
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2016/11/16 13:00:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
标准品，样品中什么都不含怎么算，稳定性也无保证。
在方法确认中，不是还有3个不同浓度的加标样品嘛？
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2016/11/16 13:01:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辰夕(v3018558) 发表:
食品的不太清楚，但是药的方法确认实际上是一个回收率试验，既要有对照品的、还要有样品的（样品的只做一个点）、还要有样品加入对照品的


嗯，食品的后面也需要有你说的这个。
但是前面还是要有精密度的确认。
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有水有渝
xky0230699
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2016/11/16 13:29:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准品根据方法要求配制高、中、低三个浓度点，每个点进6次，用峰面积的RSD来评价精密度。
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lijing320323
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2016/11/16 13:38:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品和药品的一样吗？
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p3134650
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2016/11/16 14:10:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用标准品根据方法要求配制高、中、低三个浓度点，每个点进6次，用峰面积的RSD来评价精密度。


高中低三个浓度，有要求他们直接需要几倍的关系么？
还是三个随意的浓度？
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liufeilzu
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2016/11/16 15:37:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标用标准品做，只有用已知的样品去测才能控制分析质量
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有水有渝
xky0230699
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2016/11/16 17:20:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
高中低三个浓度，有要求他们直接需要几倍的关系么？
还是三个随意的浓度？
一般为中浓度为你选定的含量测定用浓度，三个浓度为中-20%，中，中+20%，也有少部分选变化50%实验的，看你检测的样品可能的含量变动范围而定
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夏天的雪
bingwang228
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2016/11/16 17:39:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3个点对应的高中低浓度，确保这三个浓度在标准曲线范围内
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