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主题：【新手求助】求助：SPME测挥发性风味物质，峰没跑开，后期基线上移

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zji
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发表于：2016/11/19 16:00:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
采用SPME（手动）萃取样品（液体）风味物质，前处理为60℃平衡15min，吸附45min，萃取头为PDMS/DVB 65um，柱子DB-WAX，解析3min，Scan采集方式。结果图~~~
推荐答案：symmacros回复于2016/11/19
是把升温程序设置好，跟测样品一样让机器进行升温，不运行MS。直接在GC版面按star就行。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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symmacros
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2016/11/19 17:13:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么材质样品？没有提取到物质，只是柱子或萃取头流失。请问色谱条件是什么？
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zji
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2016/11/19 18:38:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问什么材质样品？没有提取到物质，只是柱子或萃取头流失。请问色谱条件是什么？
  啊？没提取到物质，样品是酶解液，液体。条件为：
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symmacros
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2016/11/19 19:25:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头要充分老化。
一般是不分流或极小的分流比，20:1肯定太大了。
请问样品的气味怎样？
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2016/11/19 19:25:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头要充分老化。
一般是不分流或极小的分流比，20:1肯定太大了。
请问样品的气味怎样？
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zji
v3162428
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2016/11/19 19:40:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
萃取头要充分老化。
一般是不分流或极小的分流比，20:1肯定太大了。
请问样品的气味怎样？


吸附之前在250℃下老化了30min
气味的话有轻微的腥味，闻起来没有什么特别的味道，是不是这个萃取头不适合我这个样品
我之前用了另一种萃取头，CAR/PDMS 75um，得到的结果是这样的，请问老师这个有吸附到物质吗，是不是这个萃取头更适合。这个图的色谱条件和之前的一样。
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2016/11/19 19:42:56 Last edit by v3162428
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2016/11/19 19:42:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CAR/PDMS 75um估计要更合适些。
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zji
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2016/11/19 19:45:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
CAR/PDMS 75um估计要更合适些。
嗯嗯，那这个图后面基线飘的太厉害了，请问老师可以怎么调整呢
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symmacros
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2016/11/19 19:51:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-WAX柱高温时候流失可能大。过老化一下柱子看看。尽量使用HP-Innowax交联柱好一点。
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zji
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2016/11/19 20:16:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
DB-WAX柱高温时候流失可能大。过老化一下柱子看看。尽量使用HP-Innowax交联柱好一点。
噢，原来这样，刚刚我查了一下，关于老化也很多说法，那再请教老师我这个要老化的话，是不是把升温程序设置好，跟测样品一样让机器运作，反复几次直到基线平稳是么，色谱条件需要什么特别的设置么。还望老师不吝赐教。
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symmacros
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2016/11/19 20:27:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是把升温程序设置好，跟测样品一样让机器进行升温，不运行MS。直接在GC版面按star就行。
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