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气质联用（GCMS）
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主题：GCMS顶空进样后半段时间出现大量含硅高峰

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Ins_614433fb
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发表于：2022/07/23 00:52:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的峰出的很好，后面出现大量的含硅物质，是样品中有水导致的柱流失还是仪器自身的柱流失？该怎么解决，有大神可以指导一下嘛？
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2022/7/23 22:40:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是液体进样还是什么方式进样？什么类样品？
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Ins_614433fb
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2022/7/24 10:05:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是液体进样还是什么方式进样？什么类样品？
液体自动进样，二氯甲烷淋洗的顶空吸附的植物挥发物，非常感谢！
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yxwang1990
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2022/7/24 15:43:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷会溶解硅橡胶的瓶盖子，尤其是质量差一些的，会有这样的峰，基本上都是瓶盖子或者隔垫里面的，建议用官方的瓶垫子
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安平
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2022/7/25 9:23:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的样品的情况为好。

如果运行系统的程序升温空白，是否存在此类的鬼峰？如果有，可能与进样口污染或载气不良有关。


如果程序升温空白正常，那么与样品有关。

考虑样品本身和容器，溶剂，处理方法。
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symmacros
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2022/7/25 10:15:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_614433fb(Ins_614433fb) 发表:
液体自动进样，二氯甲烷淋洗的顶空吸附的植物挥发物，非常感谢！
请问什么顶空吸附剂？怎样顶空吸附？吸附剂使用前老化过吗？
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2022/7/25 10:27:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由yxwang1990(v3027539)发表:二氯甲烷会溶解硅橡胶的瓶盖子，尤其是质量差一些的，会有这样的峰，基本上都是瓶盖子或者隔垫里面的，建议用官方的瓶垫子
好的，谢谢，谢谢，我后面注意
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2022/7/25 10:29:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的样品的情况为好。

如果运行系统的程序升温空白，是否存在此类的鬼峰？如果有，可能与进样口污染或载气不良有关。


如果程序升温空白正常，那么与样品有关。

考虑样品本身和容器，溶剂，处理方法。
昨天试了一下空白正己烷，发现还有这些物质出现，而且丰度都在一百三十万，换了垫片和烤了柱子，还是会有
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Ins_614433fb
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2022/7/25 10:34:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由symmacros(jimzhu)发表:
原文由 Ins_614433fb(Ins_614433fb) 发表:
液体自动进样，二氯甲烷淋洗的顶空吸附的植物挥发物，非常感谢！
请问什么顶空吸附剂？怎样顶空吸附？吸附剂使用前老化过吗？
吸附剂用的是porapak Q，吸附剂使用之前是活化过的
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安平
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2022/7/25 12:08:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_614433fb(Ins_614433fb) 发表:
昨天试了一下空白正己烷，发现还有这些物质出现，而且丰度都在一百三十万，换了垫片和烤了柱子，还是会有

那么可以基本排除鬼峰来自样品。

再确认一下溶剂为好，更换不同溶剂，是否鬼峰有所变化？
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安平
byron1111
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2022/7/25 15:19:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好再排除一下与溶剂有关的容器或者接触过得其他耗材。

可能与色谱柱有关。


建议楼主详细描述具体的分析条件
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