实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】流动相影响出峰时间

浏览0 回复10 电梯直达
p3134650
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/11/23 09:47:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相为磷酸二氢钠溶液：甲醇：乙腈=50：35：15，加入氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002mol/L，用磷酸调节ph至3.5。减压抽滤。
第一天配置好的流动相，目标物质出峰时间为11min。
第二天继续使用前一天的流动相，目标物质出峰时间为7min。
这是什么原因？
推荐答案：浪淘沙隐回复于2016/11/23
酸性或碱性化合物，其保留容易因流动相pH的变化而变化。中性化合物不会受流动相pH的变化的影响。
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
牛一牛
v2700892
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 10:07:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最明显的原因：
有机相挥发
添加剂不稳定挥发
流速调整
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 10:10:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
最明显的原因：
有机相挥发
添加剂不稳定挥发
流速调整


如果有机相在流动相中挥发了，比例就会相应的减小，那么出峰时间应该是拖后才对吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 11:34:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱柱清洗好了吗，另外样品是新配制的吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 11:43:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你的色谱柱清洗好了吗，另外样品是新配制的吗？


色谱柱每次工作结束都用90：10的水甲醇清洗，然后在用100的甲醇清洗，应该能清洗彻底。
样品是新配置的。之前也尝试过，样品提取好之后，隔夜上机，与前一天上机没有差别。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
浪淘沙隐
zhoujin83
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 13:00:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个流动相缓冲能力不足，不信测下pH，多半已经不是3.5了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 13:10:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这个流动相缓冲能力不足，不信测下pH，多半已经不是3.5了。
因为ph的变化，所以目标物质时间改变了呗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 16:46:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为也是pH值得影响，另外还有色谱柱是否完全平衡
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
浪淘沙隐
zhoujin83
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/23 17:04:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
因为ph的变化，所以目标物质时间改变了呗？
酸性或碱性化合物，其保留容易因流动相pH的变化而变化。中性化合物不会受流动相pH的变化的影响。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/24 9:15:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
酸性或碱性化合物，其保留容易因流动相pH的变化而变化。中性化合物不会受流动相pH的变化的影响。


明白了，谢谢。看来是流动相的ph不稳定。
那么为了保证每天出峰时间一致，第二天是不是应该再调节一下ph呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/11/24 9:17:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
个人认为也是pH值得影响，另外还有色谱柱是否完全平衡
嗯，应该是ph的问题。柱子已经至少用流动相跑了1个小时了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 流动相影响出峰时间
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁