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主题：【讨论】阿奇霉素美国药典分析方法

浏览0 回复9 电梯直达
wangjunjie0925
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发表于：2010/02/25 14:40:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家用过美国药典TEST 2的分析方法做过阿奇霉素的有关物质？对于美国药典分析方法耐用性的评价如何？

我最近在做这个，发现美国药典的分析方法对于缓冲液pH，柱温，以及流动相比例都很敏感，不知道那位大侠以前遇到过类似的问题，告知下小弟如何解决的。谢谢了
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有水有渝
xky0230699
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2010/2/25 19:28:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果对分析条件很敏感，那只有精确控制分析条件，不知道楼主所说的敏感表现在分析结果上是怎么样的？
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柏坡
hgycook
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2010/2/25 22:02:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我与楼主同感啊，现在在加班捣鼓这个阿奇霉素，10版的方法，含量没问题，杂质分析还在摸索中，峰分不开啊。
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wangjunjie0925
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2010/2/26 8:08:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
如果对分析条件很敏感，那只有精确控制分析条件，不知道楼主所说的敏感表现在分析结果上是怎么样的？


敏感的表现：温度或者是缓冲液pH或者是流动相比例发生一点改变，比如上升或下降1度、pH值变化0.01个单位、流动相比例改变1%，检测结果就会发生改

变，峰的分离就会不同，方法的耐用性几乎没有。

举个例子吧，在美标中阿奇霉素中的杂质F是包括2个同分异构杂质F1和F2，实际上在usp提供的阿奇霉素杂质F美国标准品中，都有3个峰，位置分别是F1、未

知杂质、F2。假如我现在有一组色谱条件能够分离这三个杂质（R=0.8左右），我随便改变一点条件温度，pH或者是流动相比例，就会看到要不然就是F1把未

知杂质包了，要不然就是F2把未知杂质包了。这还只是杂质F，在美国药典中总共有L,M,F,A,N,O,B,G等杂质，所以我现在能做到基本分离杂质，但是方法的耐

用性不行。
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wangjunjie0925
wangjunjie0925
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2010/2/26 8:25:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
我与楼主同感啊，现在在加班捣鼓这个阿奇霉素，10版的方法，含量没问题，杂质分析还在摸索中，峰分不开啊。


我不知道10版阿奇霉素是什么方法，不过红霉素的方法跟美标中阿奇霉素的方法有些相似。我把我现在摸索的方法告诉你，看看对你能有帮助不，我做的是美标的方法。
色谱条件：
色谱柱：kromasil 100-5C18 250mm*4.6mm  5um    柱温：35度    波长：210nm（UV）  流速：0.9ml/min  供试液浓度7mg/ml 
流动相：8.7g/L的磷酸氢二钾缓冲液pH=8.15，抽滤后取410ml与590ml乙腈混匀后即得。

附件是图谱。

附件：
R11-3.rar
该帖子作者被版主 hgycook加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提供
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2010/3/24 19:53:23 Last edit by xky0230699
土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/3/24 19:42:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
我与楼主同感啊，现在在加班捣鼓这个阿奇霉素，10版的方法，含量没问题，杂质分析还在摸索中，峰分不开啊。

一个问题：那是不是说明新版中国药典的方法比美国药典的适用性好啊。
一个建议：分不开，换柱子。
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柏坡
hgycook
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2010/3/24 23:03:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunjie0925(wangjunjie0925) 发表:
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
我与楼主同感啊，现在在加班捣鼓这个阿奇霉素，10版的方法，含量没问题，杂质分析还在摸索中，峰分不开啊。


我不知道10版阿奇霉素是什么方法，不过红霉素的方法跟美标中阿奇霉素的方法有些相似。我把我现在摸索的方法告诉你，看看对你能有帮助不，我做的是美标的方法。
色谱条件：
色谱柱：kromasil 100-5C18 250mm*4.6mm  5um    柱温：35度    波长：210nm（UV）  流速：0.9ml/min  供试液浓度7mg/ml 
流动相：8.7g/L的磷酸氢二钾缓冲液pH=8.15，抽滤后取410ml与590ml乙腈混匀后即得。

附件是图谱。



罗红的分析也是头疼地方，对色谱条件要求的也很高而且不稳定，看前面得峰分的也不是很好。
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dashui
dashui
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2010/3/26 10:34:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！
我有阿奇霉素和罗红霉素的药典分析方法的实验条件和对应的耐用色谱柱，大家可以发mail到我的邮箱shengshizhongfang@126.com 标明阿奇霉素来索取！
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zmylx
v2764720
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2013/7/23 14:09:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有用欧洲药典做阿奇有关物质的方法条件，请大家帮帮忙
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有水有渝
xky0230699
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2013/7/24 8:56:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmylx(v2764720) 发表:
有没有用欧洲药典做阿奇有关物质的方法条件，请大家帮帮忙


看看EP7.0对你是否有用
附件：
1649E.pdf
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2013/7/24 8:57:16 Last edit by xky0230699
手机版： 【讨论】阿奇霉素美国药典分析方法
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