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主题：【求助】求做过正相的高手来指点指点我吧！急上火了……

浏览0 回复7 电梯直达
zxc198502
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发表于：2009/05/15 10:33:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我也发过类似贴，我用Agilent 1200,做正相分离柴油，示差检测器，流动相用正己烷时，做一个正己烷空白，总是出现下图：

用正己烷：异丙醇（98：2）作流动相时，做溶剂空白总出现下图：

很是迷惑，另外我做的样品峰总出现在溶剂峰前，请教各位能有什么办法改善它？
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zhao1025
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2009/5/15 13:23:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张出现倒峰这是死体积造成的
第二张出现的那个正峰，是由于你的流动相和配样液（或者空白液）的差异造成的；

最好改变配样液，保持与流动相一致。这样第二张图上的正峰就没了。如果还出现了那个大的倒峰，你把样品的图也发上来。
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zxc198502
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2009/5/15 13:29:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao1025 发表:
第一张出现倒峰这是死体积造成的
第二张出现的那个正峰，是由于你的流动相和配样液（或者空白液）的差异造成的；

最好改变配样液，保持与流动相一致。这样第二张图上的正峰就没了。如果还出现了那个大的倒峰，你把样品的图也发上来。

可这两个图用的配样液都是流动相啊
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zhao1025
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2009/5/15 14:29:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你改变进样的溶剂看看有什么变化
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风中飞扬
zehailin
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2009/5/16 14:36:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下此类问题，楼主把问题说的再详细些
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21614002
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2009/5/17 1:32:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品峰在溶剂峰之前,看来可是根本就是方法不好,流动相有倒峰也没关系呀,换个柱子试试,或者是极性的问题
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2009/5/17 12:07:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有使用的是自动进样器，柱温在30度，说是进样针残留也不会针针这样的吧？
从方法上来说，我是根据文献上的方法来做，应该不会有问题的
请大家帮帮忙吧！谢谢了！！
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分子粒粒
qwqin
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2009/5/17 15:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相，要用高纯度的溶剂作流动相。
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