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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱峰拖尾

浏览0 回复10 电梯直达
csf1980
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发表于：2010/04/02 10:33:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做尿囊素的含量测定，C18柱；用甲醇：0.03mol/L磷酸二氢钾=60：40（PH=7）做流动相，流速=0.6ml /min  色谱图有点拖尾，大家有什么好办法。谢谢
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2010/4/2 10:50:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱效发上来看一下，拖尾因子有多少？如果是药典中的方法，在确定流动相没有问题的情况下，可以更换色谱柱或改变柱温。
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yankunsu
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2010/4/2 11:12:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是药典的吗，如果不是，可适当调整流动相一避免拖尾
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熊猫宝宝
cbjcn1985
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2010/4/2 11:17:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾的原因，峰拖尾的主要原因有：
1、    溶解样品的溶剂比流动像更强，
2、    样品量过载，
3、    固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应，
4、    硅胶吸附酸性化合物，
5、    色谱柱柱床中有空隙。
只要确定了拖尾的原因就可以采取措施减少拖尾并消除之。
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熊猫宝宝
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2010/4/2 11:18:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传一个资料给你参考
附件：
200872416111973653.doc
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csf1980
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2010/4/2 11:34:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家意见，，不是药典方法，，改流动相是改比例还是磷酸盐浓度，还是PH值呢，柱效有4200左右，，对称因子0.75左右
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哇咔咔
feixue810316
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2010/4/2 12:09:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么调节还是要看你的谱图决定.
在没有图谱的情况下,建议还是先调节下PH值.既然ph已经到7了.就用磷酸或者乙酸调节下.另外你的流速也偏低.是因为压力原因,所以0.6的流速么?
你出峰时间是多少分钟?如果出峰时间晚的话.也可以提高下流速.出峰时间提前也可以稍微改善下拖尾.
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csf1980
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2010/4/2 13:12:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是为了延长出峰时间才把流速定为0.6，出峰时间为2.3，
流速为1时出峰时间1.4m，
如果我要保持流速为1的话怎么样可以延长出峰时间，，甲醇量低于50%的话样品就过滤不了了
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1818
xyhdcm2002
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2010/4/2 13:58:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以把PH调低点啊!!
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zhengchao5211
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2010/4/2 16:14:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你流速好像低了一点
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liuliying-1987
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2010/4/3 21:20:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整一下流动相组成的比例，然后提高流速，最后在考虑换一根新柱子
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