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主题：【讨论】检出限问题

浏览0 回复10 电梯直达
xue2009
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发表于：2010/09/05 20:59:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关“仪器检出限和方法的检出限”到底是怎么回事？请大家发表高见
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2010/9/6 11:13:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是这么理解的，仪器检出限是指仪器本身所能检出的厂家所使用的标准测试物质的最低限量，对于液相色谱仪，一般是S/N=3；方法检出限指分析方法所能检出的目标物质的最低限量。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/9/6 11:14:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/9/6 11:15:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jlf123(jlf123) 发表:
方法检出限指分析方法所能检出的目标物质的最低限量。

你说的是定量限
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kisskill1111
kisskill1111
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2010/9/6 12:02:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得仪器检测限应该是仪器对多数响应值高的标准品检测限的平均值，方法检测限是对特定实验方法标准品检测的最小值。目前比较公认的检测限的标准时S/N=3
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coffee8
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2010/9/6 12:13:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限是结合仪器和处理方法两方面因素确定的！
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dzh2188
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2010/9/8 17:27:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 jlf123(jlf123) 发表:
方法检出限指分析方法所能检出的目标物质的最低限量。

你说的是定量限


我觉得，在一定意义上，定量限也就是方法的检出限，用什么定量、怎么定量，说的就是方法学的东东。
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happy王子矜
wangzijin
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2010/9/30 11:01:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
有关“仪器检出限和方法的检出限”到底是怎么回事？请大家发表高见


仪器检出限：固定方法标准。比如：国内标准《jjg705-2002高效液相色谱仪检定规程》，用奈/甲醇标样在纯甲醇流动相体系，254nm检测波长下，测定得到。

方法检出限：你自己用什么方法，就按自己的方法条件，自己测什么样品，就用这个样品的什么浓度，测定得到。
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johne0212
johne0212
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2010/9/30 11:36:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国际上通常所说的检出限(LoD或者CCa)和定量限(LoQ或者CCb)不是同一个东西,对于每种定量的化学分析方法来说,都会涉及到这两个东西.但是这两个东西通常是在方法中会涉及到.所以每一个正规的方法出来的时候,方法验证的第一部分都会是LoD和LoQ的.因为这两个东西关系到你检测的数据准确性和正确性,一般低于LoQ的结果我们都不会给出具体的值,低于LoD的结果我们不会说是阳性.

仪器的检测限,就是相对仪器在某一种特定的情况下,不考虑方法的影响,不考虑人为的影响,不考虑其它除了仪器本身因素的影响之外能达到的检测最低量.就像楼上的兄弟所说的,大家不同品牌的仪器用同一个方法考查仪器最低能做到多少,仪器的检测限不是你方法的检测限,因为一个方法的检测限会受到基质的影响,操作者的影响,环境的影响等等.
举例来说,一款仪器说我能检测某种物质的检出限是0.1ppm,那么这个值通常是用纯的物质溶液来做的.你如果转到你自己方法上去做一个真实的样品,会有基质的影响,物质提取过程中的损失,会有仪器响应的差异,所以你做出来的方法检测限通常是大于0.1ppm的.

对于色谱仪器来说,方法检测限通常用添加标准品作S/N值得到,另外,还可以用标准偏差值(sd)得到.总之,USP,ICH,EC,EP,FDA都有自己关于如何计算这个东西的公式.不能说那个法规最正确,但是计算出来的值不会有太大的差别.
该帖子作者被版主 xky0230699加 3积分， 2经验，加分理由：专家的解说一如既往的精辟！
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2010/9/30 11:37:46 Last edit by johne0212
happy王子矜
wangzijin
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2010/9/30 12:21:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充说明一下，仪器的检出限不一定比方法的低，因为我们的国标定的实在是有点低。

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2010/9/30 12:21:49 Last edit by wangzijin
xue2009
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2010/9/30 21:46:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
国际上通常所说的检出限(LoD或者CCa)和定量限(LoQ或者CCb)不是同一个东西,对于每种定量的化学分析方法来说,都会涉及到这两个东西.但是这两个东西通常是在方法中会涉及到.所以每一个正规的方法出来的时候,方法验证的第一部分都会是LoD和LoQ的.因为这两个东西关系到你检测的数据准确性和正确性,一般低于LoQ的结果我们都不会给出具体的值,低于LoD的结果我们不会说是阳性.

仪器的检测限,就是相对仪器在某一种特定的情况下,不考虑方法的影响,不考虑人为的影响,不考虑其它除了仪器本身因素的影响之外能达到的检测最低量.就像楼上的兄弟所说的,大家不同品牌的仪器用同一个方法考查仪器最低能做到多少,仪器的检测限不是你方法的检测限,因为一个方法的检测限会受到基质的影响,操作者的影响,环境的影响等等.
举例来说,一款仪器说我能检测某种物质的检出限是0.1ppm,那么这个值通常是用纯的物质溶液来做的.你如果转到你自己方法上去做一个真实的样品,会有基质的影响,物质提取过程中的损失,会有仪器响应的差异,所以你做出来的方法检测限通常是大于0.1ppm的.

对于色谱仪器来说,方法检测限通常用添加标准品作S/N值得到,另外,还可以用标准偏差值(sd)得到.总之,USP,ICH,EC,EP,FDA都有自己关于如何计算这个东西的公式.不能说那个法规最正确,但是计算出来的值不会有太大的差别.

也就是这么理解，仪器的检出限来纯物质（标准品）来做，而方法的检出限那实际样品来做，我也是这么理解的，看来英雄所见略同哈
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