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主题：【讨论】【峰谜解读】这样的负峰怎么会想通

浏览0 回复36 电梯直达
一片枫叶
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发表于：2015/04/27 22:19:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个负峰应该是溶剂峰，然后是我的标品峰（红色峰），出现第二个负峰是怎么回事？
在跑样品的时候就没有第二个负峰了 ，加标品就出负峰，而加样品就没有了，而且样品保留时间也在第二个负峰之前，这又是怎么回事呢？
还有，色谱峰面积与其浓度成正比例增加吗？请朋友给予指点！

有朋友说：
如果第一个峰确定是溶剂峰，那你的待测峰出峰时间太快了，几乎紧跟着溶剂峰就出来了，最好把流动相比例调一调，使样品峰与溶剂峰之间有一段时间差，否则溶剂峰可能会对待测峰的测定有影响。
也许你多进几针，后面的倒峰就没有了，因为你的标品有第二个倒峰，而供试品却没有，有可能是柱子没有平衡好。
关于色谱峰面积与浓度的关系问题，应该是浓度增加，峰面积增加。只是如果不是在线性范围内，浓度的增加，而峰面积增加不一定成比例。如果你是照标准做，应该是两者成正比；如果是你自己做标准，那你就要做个线性，看看你现在的浓度是不是与峰面积成正比。
对于上面的观点，您有什么看法？请阐明您的观点，谢谢！
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2015/4/28 10:56:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是标准品的图吧，样品的谱图是什么样的呢
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夏天的雪
bingwang228
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2015/4/28 10:58:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间太靠前了，如果可以，同样建议推迟出峰时间。
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wslmpol
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2015/4/29 9:04:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个保留时间太短了吧，样品杂质很容易形成干扰。关于倒峰，标样和样品的定容溶剂是不是不一样呢？可能标样溶液中有能被柱子保留的成分，而该成分响应值又比流动相小。
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老多_小多
emoc98311
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2015/4/29 17:22:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得就算分开了，这个倒峰估计还存在，原因比较难找
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yyqhyn
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2015/4/30 15:11:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据待测组分的极性选择流动相
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/5/1 8:48:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是因为方法中的稀释剂至少有2个组分，而且都比流动相吸收小，所以会出现2个负峰。
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zyl3367898
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2015/5/1 20:41:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变流动相还会有负峰吗？
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yzulcl
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2015/5/4 11:53:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首选方案：

改分离方法，增强目标物质在色谱柱上的的保留，延长目标物质出峰时间。
根据你的色谱峰宽，个人以为，保留时间控制在5分钟以后比较理想。
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支点
zhx_fs_ln
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2015/5/4 15:44:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品的溶剂和你定容的溶剂不一样吧
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941413209
v3006074
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2015/5/5 11:18:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个保留时间太短了吧，样品杂质很容易形成干扰。关于倒峰，标样和样品的定容溶剂是不是不一样呢？可能标样溶液中有能被柱子保留的成分，而该成分响应值又比流动相小。
该帖子作者被版主 v2960432加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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