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主题：【求助】氨氮蒸馏预处理结果偏低

浏览0 回复16 电梯直达
橙子cs1990
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发表于：2016/11/30 11:27:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家做氨氮有没有用蒸馏法预处理的，结果怎么样？我们最近氨氮蒸馏预处理结果偏低，发现残留在蒸馏管道里的氨氮比较多，有什么办法能减少残留，使氨氮都蒸出来呢？已经试过调大电压，（开始以为是电压被调小了，加热太慢了），还有什么原因呢？冷凝水效果不好？有没有遇到这种情况的？大家讨论下。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2016/12/1 9:25:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长时间试试，我觉得是你条件不合适，氨氮蒸不出来
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橙子cs1990
v3035044
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2016/12/1 10:47:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
延长时间试试，我觉得是你条件不合适，氨氮蒸不出来
但是时间长了怕里面的水全部蒸干了，只有60ml。你觉得是什么条件不合适，酸碱度吗？还是蒸馏装置温度和电压呢？
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阳光海岸
lizhixuan
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2016/12/1 12:11:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，蒸馏速度3ml/min左右
第二，蒸馏瓶漏气
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郭景祎
guojingyi-2010
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2016/12/1 16:36:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橙子cs1990(v3035044) 发表:
但是时间长了怕里面的水全部蒸干了，只有60ml。你觉得是什么条件不合适，酸碱度吗？还是蒸馏装置温度和电压呢？
反应条件不合适，导致氨氮蒸不出来，具体的你要自己调试下
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橙子cs1990
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2016/12/1 21:51:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光海岸(lizhixuan) 发表:
第一，蒸馏速度3ml/min左右
第二，蒸馏瓶漏气
我们蒸40ml大概用20min，大概是2ml/min的速度了，这个速度不快吧。觉得应该不是蒸馏瓶漏气，漏气的话，蒸馏冷凝管管道里不会有那么多残留，应该都跑出去了。
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老兵
wangliqian
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2016/12/1 23:45:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橙子cs1990(v3035044)发表:
原文由  阳光海岸(lizhixuan) 发表:
第一，蒸馏速度3ml/min左右
第二，蒸馏瓶漏气
我们蒸40ml大概用20min，大概是2ml/min的速度了，这个速度不快吧。觉得应该不是蒸馏瓶漏气，漏气的话，蒸馏冷凝管管道里不会有那么多残留，应该都跑出去了。
还有就是冷凝效果差和溜出液少也是造成偏低的原因。
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老兵
wangliqian
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2016/12/2 9:20:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么知道偏低？不能和为前处理的样品来比，是不是偏低？应做全程序的加标来证实！
氨极易挥发不可能残留，足够的蒸馏时间，不可能残留，在蛇形的溜出管中残留的也仅是蒸馏后程的水汽，没有影响的。2ml/min的速度正常，关键是冷凝要好。
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mahailong8202
mahailong8202
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2016/12/2 9:34:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是仪器条件有问题，设置一下
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patriot
qugd
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2016/12/2 9:39:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常规的水样，采用加碱蒸馏，氮的回收率是非常可靠的。
但对于一些非自然环境的污水和工业废水样品，加碱蒸馏的回收率偏低是完全有可能的。

一是水样呈中性的缓冲体系，特别是氨含量高时，蒸出氨后体系向酸性移动，氨的挥发性降低。
二是水中有可以在碱性条件下与氨形成稳定稳定络全物的组分，造成氨的逸出受到阻碍。

具体原因得通过样品组成及特点来判定，蒸馏速度对回收率没太多影响。
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橙子cs1990
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2016/12/3 18:39:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian)发表:你怎么知道偏低？不能和为前处理的样品来比，是不是偏低？应做全程序的加标来证实！
氨极易挥发不可能残留，足够的蒸馏时间，不可能残留，在蛇形的溜出管中残留的也仅是蒸馏后程的水汽，没有影响的。2ml/min的速度正常，关键是冷凝要好。
我做了质控样，质控样偏低。蒸完以后再蒸蒸馏水发现蒸出来的水氨氮挺高，要洗很多遍管道才能洗干净里面的残留。
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