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原文由 amugong(amugong) 发表:谢谢。不过我试验过了我这个物质不溶于水。我试验了下溶的最好是的丙酮和DMSO，其他溶剂例如甲醇，乙腈均可以溶解一部分，但是溶解度不高。我这个化合物据报道应该亲脂性较强，有四个酚羟基和两个外侧苯环。内部是个疏水性结构。现在通过加大有机相比例和流速基本改善了峰型，目前又遇到的情况是几十针进样后发现有残留。进样前的空白样品是没有的，进样以后，再进空白开始出现较高的残留。基本排除进样针污染，是色谱柱残留。您对于这种情况有什么改善的经验吗？
羟基多，极性大，C18柱一般要加酸会使峰形和保留都有改善，但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的负源加酸响应会变低，加乙酸铵也会使峰形变好，hilic出峰如果慢，水相比例加大即可，浓度到10-20mm试一下。
原文由 syzhudi(v2952102) 发表:你能查到这个物质相关的物化性质么？熔沸点啥的，不行的话用气质试试。当然还有一种方法，把管路全部换成金属，然后用正相色谱走。。。
增加有机相比例是有效果的。我把95%的高有机相改到100%，流速加大。得到了下面的图，明显改善了拖尾。但是又有了新问题，这个梯度洗不干净柱子上的目标化合物，影响定量。我这个化合物是个柱前衍生得到的产物。没有标准品，文献里也没有具体说明，实验结果应该显示极性比较小的，我试了下很多有机试剂都能溶蒸干的固体，但是溶解性最好的是DMSO和丙酮，异丙醇或者极性再小点的乙醚，己烷都溶不好，甲醇比乙腈溶解性稍微好一点。我现在用的是ACN的流动相，换成甲醇响应会高5倍左右，但是峰型很差，同样洗不干净。。进样针已经设置成进样前后各用纯甲醇洗10s，空白样品仍然有较高的残留。我判断应该是色谱柱残留。我想问下对于这种亲脂性，弱酸性的物质（带两个苯环），有更合适的色谱柱来分离吗？
原文由 东海710(v2945599) 发表:查了好久，很难查到有用的信息。我这个物质是个柱前衍生物，相关资料极少。有的也只是一笔带过，说是性质非常稳定，难溶于大部分有机溶剂，不溶于水。工业应用也只是作为一个中间产物来制备其他化合物，用的时候只是用一些有机溶剂重悬后，再用其他试剂进行处理，再反应。我试验了下应该微溶于很多有机溶剂，有上核磁打结构的，用的是氘代氯仿，我估计氯仿应该是可以溶解的。因为有颜色，微量的蒸干物我用甲醇超声以后还是可以溶的比较干净的。正相不太现实，对泵也不好。算了，还是正常条件下再改进吧。本来想放弃了，但是查了很多资料原来还没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质做过这个东西，觉得还是好好摸索条件把这个事情搞定吧。液相一般都是走60min的梯度，样品多的话太折磨人了。哎，再试试再试试
你能查到这个物质相关的物化性质么？熔沸点啥的，不行的话用气质试试。当然还有一种方法，把管路全部换成金属，然后用正相色谱走。。。
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