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主题：【求助】含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

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202xufeng

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发表于：2016/12/19 17:01:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯（甲醇介质、迪马46660），标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性，和第四个点0.8浓度相差不大，各位给分析一下，安捷伦7890B，进样口260，ECD检测器300℃，分流比10:1，柱箱程序升温到280，做了仪器比对，两个仪器都一样，首先排除配样不对（不排除标样变质，无新标测试），因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了，线性一直很好，丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多，乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min，也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低，p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗（350℃，死堵，尾吹60ml/min，8h），衬管新换（5183-4647，带玻璃棉），隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题，仪器比对也一样，我快被搞蒙了，请各路大侠指点迷津！图1以前的方法色谱图；图2以前的方法新标液色谱图；图3新方法新标液色谱图。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2016/12/19 21:12:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个问题是三张图的纵坐标不一样，把纵坐标一样再看峰高。如果只是丁体六六六减小，可以怀疑是标液问题，如果都减少了，检查进样垫与衬管，如果它们是新的，老化色谱柱看看。

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202xufeng

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2016/12/20 11:34:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你这个问题是三张图的纵坐标不一样，把纵坐标一样再看峰高。如果只是丁体六六六减小，可以怀疑是标液问题，如果都减少了，检查进样垫与衬管，如果它们是新的，老化色谱柱看看。

好的，谢谢张老师，标液目前没有库存了，若是标液失效只能等买了新的才能试试了。张老师平常做有机氯农药的时候，进样口温度设置多少？有没有可能是热分解了，o-p'-DDE的响应突然变得很大，这三张图纵坐标确实不一样，从各个峰的相应比例看，就是丙体六六六响应突然变小，o-p'-DDE的响应突然变得很大，这个挺费解的！

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安平

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2016/12/20 22:35:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口温度稍低一下如何？

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yifei

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2016/12/21 9:18:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个色谱柱试试，另外你们曲线浓度有点高啊，我这里是0.01~0.2ug/mL

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202xufeng

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2016/12/21 18:03:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题已基本解决，换用溶剂正己烷配置曲线，浓度0.05-0.2ug/mL，四个六六六和四个滴滴涕以及六氯苯、七氯的标曲均在0.999以上。可能问题出在溶剂蒸汽体积上：1ul甲醇在260℃，8.5psi下大概是700ul，达到了衬管容积的80%，显示黄色；正己烷在同样条件下才30%。
问题来了：1、为什么达到了衬管容积的80%，就会出现定量不准呢？
2、标液介质是甲醇，与正己烷不容，50uL加入到10mL正己烷中，目标物能否很好溶解并分散成均匀介质？

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qqqid

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2016/12/21 23:13:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 202xufeng(202xufeng) 发表:
问题已基本解决，换用溶剂正己烷配置曲线，浓度0.05-0.2ug/mL，四个六六六和四个滴滴涕以及六氯苯、七氯的标曲均在0.999以上。可能问题出在溶剂蒸汽体积上：1ul甲醇在260℃，8.5psi下大概是700ul，达到了衬管容积的80%，显示黄色；正己烷在同样条件下才30%。
问题来了：1、为什么达到了衬管容积的80%，就会出现定量不准呢？
2、标液介质是甲醇，与正己烷不容，50uL加入到10mL正己烷中，目标物能否很好溶解并分散成均匀介质？

不一定是溶剂蒸汽体积问题，你试试减小进样量，比如0.8uL，如果所有峰大小比例正常了，标准曲线相关性也正常了，才能确认是汽化体积问题。

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