主题：有关硫酸盐测试标准

原文由 fb66 发表:
我们主要用分光光度法，感兴趣吗？可以交流一下经验

我们这边有分析人员正在用分光光度法测硫根，但是将溶样放到比色皿中，用分光光度计测量时候，居然出现负值

怀疑可能是因为比色皿污染了，准备用超声波洗涤一下再试试看。

你有什么好的看法，如果有具体方法，那就更好。

离子色谱？
那具体需要什么仪器？

分光光度法

乙二胺四乙酸二钠滴定法

乙二胺四乙酸二钠滴定法

铬酸钡比色法
3.1 测定范围
本法最低测量为0.05mg，若取10mL水样测定，则最低检测浓度为5.0mg／L。
水样中的碳酸盐及重碳酸盐在碱性条件下也可与钡反应形成沉淀，造成干扰，但可用钙氨溶液消除。
3.2 方法提要
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀可过滤除去。滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子，呈现黄色，比色定量。
加入钙氨试剂，除使溶液呈碱性外，还可除去碳酸盐及重碳酸盐的干扰。加入乙醇可降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
3.3 试剂
3.3.1 乙醇〔ρ(C2H5OH)＝95％〕。
3.3.2 铬酸钡悬浊液:取2.5g铬酸钡，加入200mL乙酸-盐酸混合液中(1mol／L乙酸与0.02mol／L盐酸等体积混合)，充分振摇均匀，制成悬浊液。保存在聚乙烯瓶中，使用前摇匀。
3.3.3 钙-氨溶液:称取1.9g氯化钙(CaCl2•2H2O)溶于500mL 6mol／L氨水中，密闭保存。
3.3.4 硫酸盐标准使用液:同2.3.3。
3.4 仪器设备
3.4.1 分光光度计。
3.4.2 25mL比色管。
3.4.3 玻璃漏斗。
3.5 分析步骤
3.5.1 吸取10.0mL水样于25mL比色管中。另取25mL比色管 7 支，分别加入0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80及1.00mL硫酸盐标准使用液(3.3.4)，加纯水至10mL。
3.5.2 将铬酸钡悬浊液(3.3.2)充分摇匀，迅速而准确地向水样及标准系列管中各加入5.0 mL，充分混合，静置3 min。
3.5.3 各加1.0mL钙-氨溶液(3.3.3)，混匀。各加10mL乙醇(3.3.1)，盖塞， 猛烈振摇1min。
3.5.4 用慢速定量滤纸过滤，弃去最初的10 mL滤液， 收集以后的滤液于10 mL比色管中， 于420nm波长，用3cm比色皿，用纯水为参比，测定吸光度。
3.5.5 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中硫酸盐含量。
3.6 计算
ρ(SO42-)＝m×1000/V...............................(82)
式中:ρ(SO42-)──水样中硫酸盐溶液，mg／L；
m──从校准曲线上查得水样中硫酸盐含量，mg；
V──水样体积，mL。
3.7 精密度与准确度
有1个实验室用本法测定了含硫酸盐浓度分别为低浓度(12.12mg／L)，中等浓度(57.55mg／L)，高浓度(110.3mg／L)的水样各 7 次，相对标准偏差依次为6.80％，2.06％，1.57％。
有2个实验室用本法做了不同浓度的回收实验。添加标准量为:20，34，52和100mg／L， 其回收率分别为:99.9％，104.0％，100.0％和101.6％。

原文由 sc11142003 发表:
乙二胺四乙酸二钠滴定法

具体的国标有吗？能否给我一份

很不错的资料,收藏一下.