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主题：【原创】吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物

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发表于：2014/04/21 08:45:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物

1.基本原理：

本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来，通过气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中目标化合物完成吹脱后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱，并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来，进入气相色谱仪分析。与其他方法相比，吹扫捕集具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。

2. 仪器和试剂：

2.1仪器

仪器名称	型号	编号	生产厂家
气相色谱仪	7890A	13	安捷伦
质谱仪	5975C	505	安捷伦

吹扫捕集自动进样器，吹扫管：5 ml吹扫管。

捕集阱：聚2.6-二苯基对苯醚（Tenax）。

色谱柱：DB-624（60m x 0.25mm，0.25mm）。

2.2 试剂

试剂名称	生产厂家	纯度	规格	备注
甲醇	TEDIA	HPLC色谱纯	4L
标准样品	百灵威	100mg/L
水	自制	18.25MΩ·cm	/	100℃煮沸15min

3. 实验环境：

实验室：环境监测站601

电源：电压220V 50Hz

温度：20℃

湿度：50%

4. 实验步骤：

4.1 仪器参数设置

4.1.1吹扫捕集装置参数

吹扫时间： 11min

吹扫流量： 40ml/min

干吹： 1 min

解析温度： 190°C

Trap 管： 5.0ml Trap管

烘烤温度： 200°C

烘烤时间： 6min

传输线温度：125°C

4.1.2气相色谱装置参数

柱温箱起始温 35°C，保持1.8 min

一阶升温：以10°C/min升温到120°C

二阶升温：以15°C/min升温到240°C，保持2.0min

4.1.3质谱参考参数

离子源： EI

离子源温度： 230°C 四级杆温度： 150°C

传输线温度： 250°C 扫描速度：3.0scans/second

离子化能量： 70eV 扫描方式： SIM

扫描范围： m/z35－260 容积延迟： 4.8min

4.2 仪器校准

用1ml大肚移液管移取替代物4-溴氟苯于1.5ml棕色进样瓶中，盖紧瓶盖（用后于-20℃冷冻保存）。取100ml棕色容量瓶，加入煮沸后自然冷却的去离子水，定容至刻度。再用微量注射器，准确量取适量的标准物质至容量瓶中摇匀，配置成5.00mg/L标准溶液。将5.00mg/L的4-溴氟苯（含25.0ngBFB）水溶液做吹扫捕集进样，得到的4-溴氟苯质谱在扣背景后，得到的质谱图必须全部符合表4-1中的标准。

表4-1 BFB关键离子丰度标准

质量离子丰度标准质量离子丰度标准

50质量95的15％～40％ 174 质量95的50％～100％

75质量95的30％～80％ 175 质量174的5％～9％

95基峰，100％相对丰度 176 质量174的95％～101％

96质量95的5％～9％ 177 质量176的5％～9％

173 小于质量174的2％

表4-2 gc/MS调整的质量校准表（BFB）

质量	离子丰度标准（％）	相对离子丰度（％）	备注(合格或不合格)
50	质量95的15～40	16	合格
75	质量95的30～80	36	合格
95	基峰，100相对丰度	100	合格
96	质量95的5～9	7	合格
173	小于质量174的2	[ <2% ]¹	合格
174	质量95的50～100	89	合格
175	质量174的5～9	[ 6 ]¹	合格
176	质量174的95～101	[ 96 ]¹	合格
177	质量176的5～9	[ 6 ]²	合格

1 –括号中值为质量174的百分数

2 -括号中值为质量176的百分数

随同tune一同分析的校准样品、空白和样品列表

4.3 标准曲线的配置及进样

4.3.1标准物质的取样及保存

将100mg/L的挥发性有机物标样用微量注射器移到1.5ml棕色进样瓶中，盖紧瓶盖，冰箱4℃保存。标准物质含25种挥发性有机物，分别为：苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、异丙苯、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、六氯丁二烯、环氧氯丙烷、氯丁二烯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯。

4.3.2标准曲线的配置

分别取五个100ml棕色容量瓶，加入煮沸后自然冷却的去离子水，定容至刻度。再用微量注射器，准确量取适量的VOC标准物质至容量瓶中摇匀，配置成混合物质标准溶液。标液浓度为：1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L的5个标准系列。分别取5个VOC吹扫瓶，将上述配置好的标准溶液移入VOC吹扫瓶中待测。

4.3.3考核样的配置及测定

将挥发性有机物考核样用微量注射器移到1.5ml棕色进样瓶中，盖紧瓶盖，冰箱4℃保存。分别取4个100ml棕色容量瓶，加入煮沸后自然冷却的去离子水，定容至刻度。再用微量注射器准确量分别取10uL挥发性有机物考核样一及苯系物考核样一于4个100ml容量瓶中摇匀，然后转移至VOC瓶中待测。

5. 实验结果：

5-1 目标化合物

表5-1目标化合物清单

目标化合物中文名	目标化合物英文名	CAS No.	定量离子
苯	Benzene	71-43-2	78
甲苯	Toluene	108-88-3	91
乙苯	Ethylbenzene	100-41-4	91
间二甲苯	m-xylene	108-38-3	91
对二甲苯	p-xylene	106-42-3	91
邻二甲苯	o-xylene	95-47-6	91
三氯甲烷	Trichloromethane	67-66-3	83
四氯化碳	Carbon tetrachloride	56-23-5	117
三氯乙烯	Trichloro ethylene	1979-1-6	95

5-2校准曲线记录

表5-2 三氯甲烷标准曲线

项目	三氯甲烷
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	17004	85197	176526	354602	722840
标准曲线	Y = -4335+18130*X R = 0.9999

表5-3 四氯化碳标准曲线

项目	四氯化碳
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	10086	62428	133952	281327	605088
标准曲线	Y = -14403+15328*X R = 0.9994

表5-4 苯标准曲线

项目	苯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	32343	178148	375709	764918	1561462
标准曲线	Y = -15053+39314*X R = 0.9999

表5-5 三氯乙烯标准曲线

项目	三氯乙烯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	8586	49406	106345	224509	481743
标准曲线	Y = -11357+12202*X R= 0.9994

表5-6 甲苯标准曲线

项目	甲苯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	29328	179977	394086	820277	1700968
标准曲线	Y =-29854+43078*X R = 0.9998

表5-7 乙苯标准曲线

项目	乙苯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	30712	211407	464261	965073	2012848
结果（μg/L）	Y = -38865+51035*X R= 0.9998

表5-8 对间二甲苯标准曲线

项目	对间二甲苯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	2.00	10.0	20.0	40.0	80.0
峰面积	51257	345614	735507	1497145	2974581
结果（μg/L）	Y =-20246+75070 *X R = 0.9999

表5-9 邻二甲苯标准曲线

项目	邻二甲苯苯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	26742	178732	383885	779591	1529643
结果（μg/L）	Y = -7084+38605*X R= 0.9998

表5-10 苯乙烯标准曲线

项目	苯乙烯
瓶号	1	2	3	4	5
标液浓度（μg/L）	1.00	5.00	10.0	20.0	40.0
峰面积	18433	131262	294231	616093	1229713
结果（μg/L）	Y = -16835+31236*X R= 0.9999

5-3密码标准样品测试记录

表5-10 密码标准样品测定记录

样品编号		取样量（μl）	定容体积（ml）	曲线计算结果（μg/L）	实际样品浓度（μg /ml）
三氯甲烷	挥发性有机物一及苯系物一	10	100	15.3	153
四氯化碳		10	100	15.5	155
苯		10	100	7.6	76
三氯乙烯		10	100	15.2	152
甲苯		10	100	7.4	74
四氯乙烯		10	100	15.3	153
乙苯		10	100	7.3	73
间对二甲苯		10	100	15.2	152
邻二甲苯		10	100	7.6	76
苯乙烯		10	100	7.9	79

6.质量控制：

本次考核测试由于挥发性有机物做样时间长的原因，未对密码样做平行样测定，采取了相应质控样校核的质量控制措施。

1．空白值：符合挥发性有机物26个项目测定要求。

2．标准系列均在挥发性有机物最佳响应范围和方法的线性内；样品最高浓度值在校准曲线范围内。

3．质控样值通过表6-1可以看出本次挥发性有机物质控样测定结果均在质控值的允许的范围内。由于质控样和挥发性有机物在同一程序同一条件下测定的，说明本次挥发性有机物考核样的测定结果是可靠有效地。

表6-1 质控样品测定记录

样品编号		取样量（μl）	定容体积（ml）	曲线计算结果（μg/L）	实际样品浓度（μg /ml）	质控样品真值（μg /ml）
三氯甲烷	10	100	15.5	155	152±10
四氯化碳	10	100	15.3	153	150±12
苯	10	100	15.5	155	152±10
三氯乙烯	10	100	15.6	156	151±12
甲苯	10	100	15.3	153	151±9
四氯乙烯	10	100	15.4	154	150±12
乙苯	10	100	15.1	151	153±9
间对二甲苯	10	100	30.9	309	303±19
邻二甲苯	10	100	15.8	158	151±10

7. 相关文件：

吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法作业指导书 (参照EPA METHOD 524.2)

大家帮忙看看吧，需要多多改进啊，现在新标出来了，应该还要简单些

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写的非常不错，这个正好用来学习一下

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2014/4/21 9:26:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做一般都是加内标的，外标做感觉曲线做好隔个一两天就不准了

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2014/4/21 16:51:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是新项目开发文件吗

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2014/4/21 20:29:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吹扫-捕集用的水，用不着18.2MΩ的超纯水，楼主既然有煮沸的步骤，普通二级纯水就可以了，甚至自来水经过煮沸处理也可以，基质更接近真实水样。

纯水仪制取纯水或超纯水，都用的是“纯水包”，纯水包会富集水源中的有机物，这些有机物降解成小分子有机物，有些能和水一样透过纯水包。

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2014/4/22 17:16:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
写的非常不错，这个正好用来学习一下

就是又没有图片了哦

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2014/4/22 17:16:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2014/4/22 17:17:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Oliver(wuwwj) 发表:
我做一般都是加内标的，外标做感觉曲线做好隔个一两天就不准了

做有机感觉还是内标要准确稳定一些，但是外标的胜在配制上要简单些，也要快一些

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2014/4/22 17:18:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水源守护者(54943110) 发表:
是新项目开发文件吗

不是开发的原始文件了，只是一个实验报告

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2014/4/22 17:19:38 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
吹扫-捕集用的水，用不着18.2MΩ的超纯水，楼主既然有煮沸的步骤，普通二级纯水就可以了，甚至自来水经过煮沸处理也可以，基质更接近真实水样。

纯水仪制取纯水或超纯水，都用的是“纯水包”，纯水包会富集水源中的有机物，这些有机物降解成小分子有机物，有些能和水一样透过纯水包。

学习了，主要是考试用的，不敢大意啊

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