样品准备/提取
取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳),40 μL甲酸于试管中,摇匀,作为上样液待净化。
SPE柱净化——ProElut PLS 500 mg/6 mL(Cat.# 68005)
(1)活化/平衡:5 mL甲醇活化,5 mL水平衡,流出液弃去;
(2)上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)淋洗:5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去,将小柱抽干;
(4)洗脱:4 mL2%氨水-甲醇溶液洗脱,收集流出液,2%氨水-甲醇溶液调至中性;
(5)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏将收集液浓缩至近干,然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
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