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主题：【求助】混标定量和单标定量峰面积不一样

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海苔和紫菜
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发表于：2017/03/27 08:15:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用单标定量，然后再用混标定量比较定量方程和线性关系，发现混标得到的峰面积比单标得到的峰面积小的多，小10倍都有，线性关系也不一样，单标的线性关系好，我用的是SCAN和SIM同时扫描，然后在SIM的TIC里提取离子定量，手动提取的，不是用的chemstation。数据重现性也不好，这个我怀疑是因为衍生需要加热，加热结束后会产生蒸汽，然后蒸汽冷凝后附在玻璃管壁上，所以得到的样品体积不同而峰面积也有差别，只是猜测，但是混标比单标峰面积小就不知道原因了，有人比较过吗？为什么会不一样？
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2017/3/27 8:41:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还未做过比较
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有雨的夜
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2017/3/27 9:43:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否举具体的数据出来呢？
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zwq1973
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2017/3/27 11:09:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标和混标前处理过程中衍生化试剂是不是都一样？会不会单标参与和衍生化反应的绝对量比较少衍生化试剂够，而混标因为相当于20个混标，同样量的衍生化试剂不够完全将目标衍生化完全导致面积变小？这是我瞎猜的。
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symmacros
jimzhu
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2017/3/27 11:22:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问单标和混标的浓度完全一样吗？
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海苔和紫菜
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2017/3/27 12:48:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
单标和混标前处理过程中衍生化试剂是不是都一样？会不会单标参与和衍生化反应的绝对量比较少衍生化试剂够，而混标因为相当于20个混标，同样量的衍生化试剂不够完全将目标衍生化完全导致面积变小？这是我瞎猜的。
我也这么猜过，不过以前定性时用的混标，所以定量用的衍生剂体积没变，单标加的应该是过量的，为了更准确单标混标加的量都一样。考虑加大衍生剂量试试吧
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海苔和紫菜
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2017/3/27 13:41:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问单标和混标的浓度完全一样吗？
我错了，20种相同浓度的样品混合在一起浓度降低了。。
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symmacros
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2017/3/27 13:50:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来混标的浓度低了，谢反馈。
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bfm00
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2017/3/27 14:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有时候是会忽视的。如果带溶剂的话，会差很多。。
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2017/3/27 16:10:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因就好，有时候一时想不出来是怎么回事，烦扰人。
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2017/3/27 16:10:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因就好，有时候一时想不出来是怎么回事，烦扰人。
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