主题:【讨论】水中12种氯苯类的测定

浏览0 回复10 电梯直达
m3099746
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最近在做水中12种氯苯类,快要评审了,所以在练习氯苯类的萃取,HJ621-2011中标准曲线是将标液加入到水中,然后萃取出来做曲线,可是这样真的做的好么,因为本身萃取效率就是不确定的,做出来的曲线能好么,还有就是如果真的萃取做曲线,那么回收率怎么算,因为标液和样品都是按照同样步骤萃取,一直不是很明白,各位同行你们是怎么做这个的,能否帮我讲解一下,如果有做过这个的,回收率大概多少?
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xx_dxd_xx
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这个标准我也有些疑惑
楼主说的这个步骤,我推测是为了修正萃取效率不高带来的误差。如果萃取效率高于90%,当然是直接配置有机相的标液更便捷,准确度应该也更高。但如果萃取效率只有百分之七八十或者更低,那么将标液与待测液按同样条件萃取,就可以把萃取效率不足100%导致的系统误差抵消掉。但是实际操作过程中发现的问题就是随机误差明显变大了,线性相关系数不高,有时候还不到两个9。所以这里的萃取效率到底是多少就很重要了,如果不是远低于100%,这样操作的意义就不大,有点得不偿失。但是萃取效率标准里面没给出来。不知道谁看过这个标准的编制说明,对这方面有没有说明的?
我的主要疑问倒不是这里,而是萃取剂。按道理ECD检测用正己烷萃取更好。二硫化碳在ECD上的响应太强了,每次进样之后基线都会有些平移,很久才能恢复。我很担心会污染放射源。不知道楼主使用的情况如何?
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wazcq
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mengzhaocheng
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
二硫化碳萃取是没问题的


萃取当然没问题,我担心的是会不会污染ECD?
二硫化碳萃取测苯系物做久了,FID就会很脏,会有硫积累在收集极上,不锈钢材料表面的腐蚀也比较明显。所以比较担心会污染放射源。
m3099746
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:这个标准我也有些疑惑
楼主说的这个步骤,我推测是为了修正萃取效率不高带来的误差。如果萃取效率高于90%,当然是直接配置有机相的标液更便捷,准确度应该也更高。但如果萃取效率只有百分之七八十或者更低,那么将标液与待测液按同样条件萃取,就可以把萃取效率不足100%导致的系统误差抵消掉。但是实际操作过程中发现的问题就是随机误差明显变大了,线性相关系数不高,有时候还不到两个9。所以这里的萃取效率到底是多少就很重要了,如果不是远低于100%,这样操作的意义就不大,有点得不偿失。但是萃取效率标准里面没给出来。不知道谁看过这个标准的编制说明,对这方面有没有说明的?
我的主要疑问倒不是这里,而是萃取剂。按道理ECD检测用正己烷萃取更好。二硫化碳在ECD上的响应太强了,每次进样之后基线都会有些平移,很久才能恢复。我很担心会污染放射源。不知道楼主使用的情况如何?
的确,二硫化碳响应太大,我有问过同行,他们用正己烷萃取做,而且四版书上好像是用石油醚
xx_dxd_xx
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原文由 m3099746(m3099746) 发表:
的确,二硫化碳响应太大,我有问过同行,他们用正己烷萃取做,而且四版书上好像是用石油醚


四版书上的方法虽然比较老,而且是分两次测量,但是更加合理一些
按这个标准全部一起用ECD测,氯苯的灵敏度太低了,还不如老方法,二氯苯的灵敏度也没优势
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zyl3367898
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forth
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需要做工作曲线的方法都不太好做,当然如果工作曲线做好了,那基本上这个方法也搞定了。如果回收率比较稳定的话,用工作曲线做的回收率就100%左右了。
zyl3367898
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Ins_d308de8d
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楼主最后评审的时候还是做的工作曲线么,用二硫化碳还是正己烷还是石油醚萃取的?
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