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主题：【已应助】用MS的标液做OES时的干扰问题

浏览0 回复13 电梯直达
胆小的屠夫
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发表于：2017/04/19 16:09:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想执行发射光谱的HJ776标准测定水中32种元素，结果采购的给买了MS的标液，A液含Al,As,B,Ba,Be,Ca,Cr,Fe,K,Li,Mg,Na,P,Se,Sr,V。 B液含Ag,Bi,Cd,Co,Cu,Mn,Mo,Ni,Pb,S,Sb,Si,Sn,Ti,Zn,Zr
我刚接触ICP不久，看标准里写的干扰情况，一头雾水，感觉这两瓶标液的配方里存在好多干扰。不知道该怎么用这两瓶标液，才能有效避免干扰？
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2017/4/19 22:36:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度多少，干扰是存在的，比如Fe对Pb的干扰！
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胆小的屠夫
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2017/4/20 7:35:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
浓度多少，干扰是存在的，比如Fe对Pb的干扰！
原液1000mg/L，正在一步步稀释，现在做的是1-5mg/L，Sr在3mg/L时居然就超量程了……每个液体16种元素，这可咋弄……
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懒熊
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2017/4/20 8:33:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胆小的屠夫(v3143300) 发表:
原液1000mg/L，正在一步步稀释，现在做的是1-5mg/L，Sr在3mg/L时居然就超量程了……每个液体16种元素，这可咋弄……
你用的是哪款OES？一般你可以通过调整观测方向或者灵敏度设置（如果你的仪器信号支持）使得不太高浓度的元素不超过量程。对于，光谱干扰，浓度相同的混标各元素间的干扰一般不会太严重，可以通过谱线选择进行规避。我认为，环境标准水质32种元素的分析，如果是按照国标饮用水指标进行分析的话，ICP-OES是不能满足要求的。
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胆小的屠夫
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2017/4/20 8:53:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 懒熊(v2796780) 发表:
你用的是哪款OES？一般你可以通过调整观测方向或者灵敏度设置（如果你的仪器信号支持）使得不太高浓度的元素不超过量程。对于，光谱干扰，浓度相同的混标各元素间的干扰一般不会太严重，可以通过谱线选择进行规避。我认为，环境标准水质32种元素的分析，如果是按照国标饮用水指标进行分析的话，ICP-OES是不能满足要求的。
PE的，我也刚接触不久，不是很明白干扰情况。选谱线的话输入元素，系统有一个推荐波长。也可以在几个备选里自己选。系统推荐的Cd是228.802，Co是228.616，这样子是不是就会干扰了？而标准上列出的干扰元素表，好像波长也并不接近……我也看不懂……
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辛卯
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2017/4/20 15:44:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用两瓶标液分别配置混标曲线A和混标曲线B。
然后在机器上设置方法（注意A和B的方法分开），选择推荐波长就行，用上面配好的曲线走就行了。
不用太在意标准上的干扰问题，标液的浓度分布已经考虑了干扰的问题了，你只要参考下标准中的线性范围就行了，别拉不出曲线来。

没那么难的，加油。
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abcpgf
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2017/4/20 17:23:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先配置系列标准走曲线，再来看干扰是不是影响结果。
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胆小的屠夫
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2017/4/21 8:00:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辛卯(v2892414) 发表:
用两瓶标液分别配置混标曲线A和混标曲线B。
然后在机器上设置方法（注意A和B的方法分开），选择推荐波长就行，用上面配好的曲线走就行了。
不用太在意标准上的干扰问题，标液的浓度分布已经考虑了干扰的问题了，你只要参考下标准中的线性范围就行了，别拉不出曲线来。

没那么难的，加油。
已经做过一遍了，个别元素有点状况，Na，S可能是有个别污染，线性不好。Sr是超过3mg/L显示超量程。大体上还是挺好的，不过这是做TCP-MS的标液，用来做OES还真怕有干扰……而且手里只有这两瓶标液，没有32种元素的单独标液，做样品加标又不知道该怎么办了……
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生于八零年代
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2017/4/21 9:37:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注下浓度。
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胆小的屠夫
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2017/4/21 16:13:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
关注下浓度。
目前0-5mg/L，准备再做个0-1的
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tang566
tang566
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2017/4/22 10:38:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A、B两种标液不混合配，就问题不大，如果要将A、B两种标液再混配需要考滤干扰和基体。
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