主题:【求助】衍生化试剂选择

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gaochuan
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请教一个问题,我想做醛酮类化合物的衍生化(甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛),目前的方法是用2,4-二硝基苯肼做衍生。现在我查到了一个用2,4,6-三氯苯肼的衍生化试剂,本人对化合物结构解析不太了解,想请教利用这两种衍生化试剂做衍生试剂,那个更容易一些,衍生产物更稳定一些?衍生条件(温度、时间,PH)等一些参数。希望给出合理化的建议。
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夏天的雪
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主要是苯肼与醛酮反应,但2,4-二硝基苯肼貌似用的比较多
有水有渝
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看你做的是什么,首先按有标准出处的方法执行,如果只是内部控制使用,需要做这两种方法的对比,只能查看文献,然后自已做一些关键项目的重复实验。
gaochuan
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
看你做的是什么,首先按有标准出处的方法执行,如果只是内部控制使用,需要做这两种方法的对比,只能查看文献,然后自已做一些关键项目的重复实验。
主要是2,4-二硝基苯肼溶解性差一些,作为衍生化试剂配制的时候,需要饱和,每次用的时候都会有析出,配制溶液是乙腈加一点高氯酸助溶稳定,导致使用前要把衍生试剂重新超声加热溶解,比较麻烦。
有水有渝
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2,4-二硝基苯肼用乙腈溶解应该不算难溶,不知道你配制的是什么浓度的?
参考标准:
SNT 2086-2008木制玩具中甲醛含量的测定 高效液相色谱
YCT 254-2008 卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱
还可以采用降低浓度增加衍生试剂体积的方法,你进样后看一下那个衍生试剂峰的大小,如果还有明显的峰,说明衍生试剂量就足够了,衍生不好就跟衍生试剂的浓度没有关系了。
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2017/5/3 16:16:00 Last edit by xky0230699
夏天的雪
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2,4-二硝基苯肼的溶解性可以的,而且衍生试剂一般是现用现配的
lijing320323
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八角葵
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iso17226-1 皮革甲醛 高效液相法 用的是2,4-二硝基苯肼衍生,是用85%浓磷酸溶解。溶解效果还是不错的
有水有渝
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原文由 八角葵(v3113304) 发表:
iso17226-1 皮革甲醛 高效液相法 用的是2,4-二硝基苯肼衍生,是用85%浓磷酸溶解。溶解效果还是不错的
用这个溶解的,最终上机溶液的pH会不会偏低而超出色谱柱的使用范围?
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