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主题：【求助】agilent 1100一个压力不断升高的问题，求救！

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lexmark
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发表于：2007/12/15 20:03:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 1100，乙腈流动相，现在的问题是：
昨天进了一针正己烷溶解的一个样品后，发现每进一次样，压力都会升高一点，如：走平时是90bar，进5、6个样后能到300bar。（昨天以前是正常工作的。）
排气压力3-5bar（换过了清洗阀过滤芯），走平也能到90bar左右（2mL/min，100%乙腈）。
已经采取措施如下：
1、换过清洗阀过滤芯，刚换好压力立马降下来，90bar以下（2mL/min，100%乙腈），但每进一次样，又开始慢慢、持续升高。
2、柱子反冲洗了，一样；换了一根柱子也一样。
3、流动相不会有问题（色谱纯，Merck），水（miliQ），溶剂过滤器应该没有问题，因为乙腈、水、甲醇三种流动相，压力都是这样变化的，不可能同时堵吧^_^。
4、反冲洗的时候，1mL/min，压力50bar以下。
5、定量环换过，问题依旧。
请教：
问题出在哪里？是否手动进样器污染了（7725i）？怎么解决？
非常感谢！！！
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2007/12/15 20:27:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器部分有堵的可能性较大。你的样品进样前过滤了吗？
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2007/12/15 23:20:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般进样肯定过滤的，就是昨天进了一针没有过滤的正己烷溶解的样品（样品体积太少了，1mL不到，抽滤都不行^_^）
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surfenliang
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2007/12/16 1:56:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接柱子，连续进几针，看看压力有无变化！
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hujunhua
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2007/12/22 16:20:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是走梯度时样品中物质的溶解性受影响,在拄中有析出现象
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copingping
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2007/12/22 20:50:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据您处理这个问题的第一种措施（换过清洗阀过滤芯，刚换好压力立马降下来，90bar以下（2mL/min，100%乙腈），但每进一次样，又开始慢慢、持续升高)推测，很可能是样品析出，从而使滤头堵塞，使压力升高
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dickwang2008
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2007/12/22 21:13:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是反相柱吧，那你的样品是什么样品？生物样品还是……？
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sharkwein
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2007/12/22 22:44:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的进样量是多大？压力持续升高到300后一直恒定吗？还是峰出完之后就恢复到90？
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gxfncu2000
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2007/12/22 23:03:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我上次也碰到过,只能不断洗过滤芯
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