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主题：【求助】总氮的测了5次,标准曲线不成直线怎么办?

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lzj007

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发表于：2007/12/15 16:48:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位大侠,我的学生做总氮的标准曲线,做了5次都不成功,我也没辙了,不知是哪里的问题.还有过硫酸钾哪个厂生产的比较好?谢谢

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2007/12/20 19:57:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过硫酸钾当然是进口的比较好，零管可以低些，国内的比较高。你是不是用硝酸钾自己配制的总氮标准？过硫酸钾配制时是不是用水浴加热，先将氢氧化钠溶解放凉，倒入容量瓶。切勿两者一起放入，会局部放热使过硫酸钾失去氧化能力。

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BJ不倒翁36

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2007/12/27 14:26:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、首先，过硫酸钾一定要重结晶，具体步骤如下：
过硫酸钾需要重新结晶以去除掉在大多数商业试剂产品中存在的硝酸盐的污染. 采用如下的步骤以获得满意的方法性能.

1 使用研钵和研杵, 研磨大约100 g 过硫酸钾至均匀颗粒使其能够通过 30 目筛(ASTM)
进行筛分.
2 在1-L 烧杯中加热950 mL 试剂水至33 °C.
3 加入75 g 筛分过的过硫酸钾并用试剂水稀释至1,000 mL.
4 剧烈搅拌直到过硫酸钾完全溶解 . 用试剂水稀释至1,000 mL.
5 在4 °C 下冷藏此溶液24 小时使过硫酸钾重新结晶.
6 用真空过滤法提纯晶体. 用200-mL 试剂水(4 °C) 漂洗晶体三次.
7 在室温下干燥晶体 .
8 一旦晶体完全干燥后, 研磨过硫酸钾晶体至均匀粉末, 并将粉末通过30目筛

无论是进口的还是国产的过硫酸钾都要重结晶！！！

二、控制好每个反应的酸碱度，每个点要保持一致。

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m3145378

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2016/11/4 21:42:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由BJ不倒翁36(ysl1124)发表:一、首先，过硫酸钾一定要重结晶，具体步骤如下：
过硫酸钾需要重新结晶以去除掉在大多数商业试剂产品中存在的硝酸盐的污染. 采用如下的步骤以获得满意的方法性能.

1 使用研钵和研杵, 研磨大约100 g 过硫酸钾至均匀颗粒使其能够通过 30 目筛(ASTM)
进行筛分.
2 在1-L 烧杯中加热950 mL 试剂水至33 °C.
3 加入75 g 筛分过的过硫酸钾并用试剂水稀释至1,000 mL.
4 剧烈搅拌直到过硫酸钾完全溶解 . 用试剂水稀释至1,000 mL.
5 在4 °C 下冷藏此溶液24 小时使过硫酸钾重新结晶.
6 用真空过滤法提纯晶体. 用200-mL 试剂水(4 °C) 漂洗晶体三次.
7 在室温下干燥晶体 .
8 一旦晶体完全干燥后, 研磨过硫酸钾晶体至均匀粉末, 并将粉末通过30目筛

无论是进口的还是国产的过硫酸钾都要重结晶！！！

二、控制好每个反应的酸碱度，每个点要保持一致。

学习了