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主题：【求助】有没有人消解过迷迭香这个东东

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发表于：2011/04/13 11:54:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有人消解过迷迭香这个东东，我每次消解出来的效果都不好，消解完毕看着样液是澄清的，可是一加水立马就产生很多絮状沉淀物，然后上机检测砷元素的结果也是很不平行，试过湿氏和微波消解都是这种情况，用单纯的硝酸消解的，请问是否要混合酸才能搞定此样品呢？

该帖子作者被版主 tianru的爸爸加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎提问！

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2011/4/18 15:31:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮忙顶出来。

有哪位大虾做过？

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2011/4/18 15:32:03 Last edit by lxdongzi2003

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2011/5/4 10:13:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有消解过此类东东啊！

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2011/5/4 10:14:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般就是消解食品，农作物。

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2011/5/4 11:32:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我昨天又做了一遍叫迷迭香提取物这个东西，改用混合酸消解的，由于是干粉样，我只称了0.25g，6份平行样，9mL硝酸，1mL高氯酸混合消解，现在把我的实验过程跟大家讲讲，消解过程中消解液是很澄清透亮的，最终赶酸到剩余1mL的时候，我又试着滴加了去离子水，唉，立马还是浑浊，絮状，郁闷死，于是我又加硝酸2mL，浑浊絮状物一会儿又溶了，溶液又回归清亮，赶到剩余一点点的时候，我再次滴加去离子水，又浑浊絮状了，悲剧啊。我又加了3mL硝酸，然后又清亮了，再次赶酸，然后又滴加去离子水，还是浑浊絮状，我没办法了，就加水定容到了25mL，摇匀，溶液里很多絮状物悬浮，溶液表面还有很多泡沫。然后我把摇匀后的样液分别稀释2倍和10倍，稀释后悬浮物慢慢的沉到底部，我就上机测定上清液，用ICP-MS测砷和铅，6个平行的砷和铅的结果却很平行，两种稀释的结果也很平行，RSD<10%，这倒让我很意外啊。

之前用单硝酸消解的时候，如果是6个平行，结果平行非常差，平行之间的结果常常能差好几倍！大家帮分析分析结果做平行了，是高氯酸的作用还是后面补加酸的作用呢？还有就是有没有法办把它消解到不会出现絮状沉淀呢？期待高人出现啊！

该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励分享！

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2011/5/9 15:56:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做回收实验了吗？——会不会回收率很低？东西被絮状沉淀沉淀了？
沉淀是什么呢？

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2011/5/9 15:58:27 Last edit by lxdongzi2003

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2011/5/9 16:21:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
做回收实验了吗？——会不会回收率很低？东西被絮状沉淀沉淀了？
沉淀是什么呢？

以后再做就可以考虑做回收实验了，因为之前连样品的平行都做不好，平行之间会差好几倍的结果，这样即使做了加标回收实验，可能加标的那个样品会比不加标的样品还低。现在样品做平行了就可以考虑一下加标回收实验，可是加标回收在很多情况下不能监控结果的准确性，毕竟加入的东西是溶液，我们的实际样品是固体。我只能这么说，加标回收做失败了，那么这次实验结果八九成是错的，而加标回收做到百分之一百了，却并不能说明结果一定准确无误。

我也想知道沉淀是什么啊

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