主题:【讨论】您的氟罗里硅土SPE柱是如何使用的?

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雾非雾
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在很多农残前处理方法中都用到氟罗里硅土柱做净化,SPE柱的正确的活化和过柱淋洗对净化的效果影响很大.
1、您用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是什么?
2、上柱的溶剂和目标物是什么?
3、上柱后的淋洗溶剂又是什么?
4、净化的效果怎么样?

完整的回答给予特别的奖励。
推荐答案:戈壁明珠回复于2009/03/12


用1:9丙酮正己烷洗柱会不会把叶绿素也一齐洗脱下来?

存在这个问题,这是按照农残检测标准NY/T 761来做的,如果样品基质复杂,色素含量高,洗脱时色素也会流出。
补充答案:

老多_小多回复于2009/03/13

1、用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是环己烷。
2、上柱的溶剂是已腈,目标物多环芳烃
3、上柱后的淋洗溶剂又是已腈
4、净化的效果不怎么样,没有很多改善

aa回复于2009/03/14



原文由 mcds 发表:
为什么不用Carb/NH2,个人觉得它做菊酯比氟罗里硅土除杂质效果要好不少的。


不知道辣椒红色素用Carb能不能除掉?

田7回复于2009/03/12

还有辣椒红色素
应该是会洗下来的

老万回复于2009/03/13


和我们用的方法一样啊,看来方法是统一的,NY 761的方法
洗脱时有色素的话也会被洗脱下来的,不过大部分留在了柱子上了

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戈壁明珠
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原文由 mcds 发表:
在很多农残前处理方法中都用到氟罗里硅土柱做净化,SPE柱的正确的活化和过柱淋洗对净化的效果影响很大.
1、您用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是什么?
2、上柱的溶剂和目标物是什么?
3、上柱后的淋洗溶剂又是什么?
4、净化的效果怎么样?

完整的回答给予特别的奖励。

我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。
该帖子作者被版主 mcds2积分, 2经验,加分理由:完整的回答
雾非雾
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原文由 zongguitang 发表:
我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。


用1:9丙酮正己烷洗柱会不会把叶绿素也一齐洗脱下来?
田7
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我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。


用1:9丙酮正己烷洗柱会不会把叶绿素也一齐洗脱下来?


存在这个问题,这是按照农残检测标准NY/T 761来做的,如果样品基质复杂,色素含量高,洗脱时色素也会流出。
老多_小多
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1、用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是环己烷。
2、上柱的溶剂是已腈,目标物多环芳烃
3、上柱后的淋洗溶剂又是已腈
4、净化的效果不怎么样,没有很多改善
该帖子作者被版主 mcds1积分, 2经验,加分理由:谢谢你的回复
老万
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原文由 zongguitang 发表:
我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。

和我们用的方法一样啊,看来方法是统一的,NY 761的方法
洗脱时有色素的话也会被洗脱下来的,不过大部分留在了柱子上了
雾非雾
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我在用氟罗里硅土柱的时候发觉,不能用丙酮的,只要一用丙酮,叶绿素就会被洗下来,那样的话,杂质的干扰就比较大的。
用正己烷淋可以,不会洗下叶绿素来,但不知还有什么溶剂是可以的?
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原文由 ktts 发表:
和我们用的方法一样啊,看来方法是统一的,NY 761的方法
洗脱时有色素的话也会被洗脱下来的,不过大部分留在了柱子上了


那定容的时候样品还是绿乎乎的。这样衬管就要频繁更换了。
aa
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我们上次用氟罗里硅土柱是用正己烷润洗,正己烷做溶剂带着萃取物过柱,用正己烷淋洗,叶绿素除得很好.
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原文由 zongguitang 发表:
我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。


为什么不用Carb/NH2,个人觉得它做菊酯比氟罗里硅土除杂质效果要好不少的。
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